HG3627-1999氯氰菊酯原药.pdf

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1、HG3627-1999前言抓氛菊醋是人工合成的拟除虫菊醋类杀虫剂,具有触杀和胃毒作用,杀虫谱广,广泛应用于农业和卫生等领域。本标准技术要求参照联合国粮农组织(FAO)农药规格[FAOSpecification332/TC/S/F(1993)],对抓佩菊醋原药的外观、抓氛菊醋总含量、水分、酸度项目作了规定,指标与之接近;同时将FAO农药规格中顺式异构体含量指标改为高效、低效异构体比,增加了保证期。本标准中抓氛菊醋总含量的测定方法参照采用国际农药分析合作理事会CIPAC332/TC/(M)/3.2,将其中的流动

2、相由IF(异辛烷:乙酸乙醋)=99.5e0.5改为lY(正己烷:乙酸乙酷)=99:1,本标准自实施之日起,代替化工行业标准HG/T2987-1988((抓氛菊醋含量分析方法》。本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准主要起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:天津龙灯化工有限公司、南京第一农药厂、江苏扬农化工集团有限公司。本标准主要起草人:许来威、张雪冰、楼少挽、邹立冬、樊文中、王锉忠。1238中华人民共和国化工行业标准HG3627

3、-1999撅橄菊酉旨原药代替HG/T2987-1988Cypermethrintechnical抓氛菊醋的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:CypermethrinCIPAC数字代号:332化学名称:(RS)-a-氛基一3-苯氧节基(IRS)-顺式一反式一3-(2,2一二抓乙烯基-2,2一二甲基环丙烷梭酸醋结构式:OChC}H-CH---A-11-411}--4J/-CH}}冶CCN/CH,CH.,实验式;CzzH,,C1zNO3相对分子质f:416.31(按1993年国际相对原子质a

4、计)生物活性:杀虫燕气压(200C):190nPa溶解度(g/L,200C):水中为IX10-'^-2X10-';己烷103;乙醇337,丙酮、三抓甲烷、环己酮、二甲苯大于450稳定性:在220'C、中性或酸性条件下稳定,pH=4时最佳,在土城中降解1范围本标准规定了抓佩菊酸原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由抓佩菊醋及其生产中产生的杂质组成的抓氛菊醋原药。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使

5、用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂摘定分析(容A分析)用标准溶液的制备GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则GB4838-1984乳油农药包装GB/T9008-1988液相色谱法术语柱液相色谱法和平面伍谱M-国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01rHfi1239HG3627一19993要求外观

6、:黄色至褐色粘稠状液体或有结晶的半固体,无可见外来杂质。;,;抓佩菊醋原药应符合表1要求。表1抓氛菊酷原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品氛氛菊酣总含量,%》95.092090‘0水分,%(0lO305酸度(以H多0。计),%镇0.10.20。3I高效、低效异构体比李0.6注:高效、低效异构体比为参考项目,不作为判定合格的依据4试验方法4.1抽样按GB/T1605一1979(1989)中“乳液和液体状态的采样”方法进行,抽样之前应将抓氛菊醋原药加热至5一60℃使其熔化混匀。用随机数表法确定抽样的包装件

7、,最终抽样量应不少于250mL。4.2鉴别试验42.1高效液相色谱法:本鉴别试验可与抓佩菊醋总含t的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试验溶液有四个色谱峰的保留时间与标样溶液中抓佩菊醋相对应的四个色谱峰保留时间,其相对差值应在15鲜以内。闷.22红外光谱法:试样与标样在400~40cm一’波数范围内的红外光谱图,应没有明显差异(见图1)图1抓氛菊醋标准品的红外光谱图4.3抓倾菊醋含最的侧定4.31方法提要试样溶于含有苯甲酸甲醋(内标)的乙酸乙酿/正己烷混合溶剂中,以乙酸乙酷/正己烷混合溶剂作流动相,在以

8、HyPersilsiO:、5拌m为填料的色谱柱上进行正相液谱分离,抓氛菊醋含量用内标法定量。1240HG3627-19994.3.2仪器、设备液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机色谱柱:4.6mm(id)X200mm不锈钢柱,内装HypersilSiO25pm填充物。过滤器:滤膜孔径约。45pm.微量进样器:50pL.4.3.3试剂和溶液正己烷:色谱级。乙酸乙醋:色谱级。流动相:lp(正己烷:乙酸乙

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