icp-oes法测定高纯氧化铁中11种杂质元素

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1、第二届ICP用户会论文集ICP-OES法测定高纯氧化铁中11种杂质元素金卫锋*王琴华（浙江天通电子股份有限公司理化实验室海宁市郭店建设路11号314412）摘要：本文提出了标准加入法校正基体工作曲线，ICP-OES法直接同时测定高纯氧化铁中Al,Ca,Cr,P,Si,B,K,Mg,Mn,Na,Ti等11种杂质元素的分析方法，并考察了样品的溶解方案、基体效应和光谱干扰的影响，确定了仪器最佳工作条件和方法检出限。结果表明：方法加标回收率在94%~101%之间。RSD%除了痕量元素B（33.6%）、P（25.7%）、K（24.2%）、Ti（8.9%）相对较高外，其它元素在0.6%~4

2、.0%范围内。该方法用于样品测定，结果满意。关键词：ICP-OES光谱法，高纯氧化铁、杂质元素1.前言高纯氧化铁作为软磁铁氧体产品的主要原料之一，对铁氧体材料及产品的电性能影响广泛。早期国内软磁铁氧体行业主要采用化学、原子吸收光谱法对氧化铁杂质进行检测，由于检测周期长及操作复杂，后改用X-ray荧光光谱法，但随着生产工艺技术的提升，以及制造过程中新现象新问题的不断涌现，近年来研究发现氧化铁中B元素的存在可能极易造成产品内部结晶，对产品的性能及使用安全性方面造成重大损害。同时受X-ray光谱仪应用范围限制，今选择采用ICP-OES法对氧化铁中包括B在内的11种杂质元素系统而全面地

3、进行了研究。2.实验部分2.1主要仪器及工作条件ICP-MPX型全谱直读等离子体发射光谱仪（美国Varian公司），CCD检测器。表1仪器的工作条件Table1Operatingconditionofinstrument分析参数等离子体控制条件AnalysisparameterControlconditionofplasma读数时间10s高频功率1.05kw稳定时间15s等离子气15.0L/min进样30s辅助气2.25L/min清洗时间10s雾化气220.00kpa读数次数3次观察高度8mm校正模式标准加入泵速15rpm标样数3泵快速打开相关系数限定值0.95重置斜率关51第

4、二届ICP用户会论文集2.2试剂及标准溶液实验室用水为超纯水（18.3MΩ以上）；HCl（优级纯），聚四氟乙烯烧杯；塑料容量瓶25ml，50ml，100ml，250ml等。待测元素标准储备液均为1mg/ml。采用2%体积比盐酸介质。待测元素混合标准曲线分成两组进行测定：加入标准0ml，2.5ml，5ml，10ml。分组情况如下：第一组：混标元素（Si，Cr，P，Al，Ca）第二组：混标元素（Mn，Na，Mg，K，Ti，B）2.3工作曲线称氧化铁样品5g，于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加HCl（1+1）50ml，放在电热板上低温加热溶解，取下冷却，转移入100ml塑料容量瓶中，同

5、时做试剂空白。待测。在上述100ml塑料容量瓶中，分取10ml溶液，分别于7个25ml容量瓶中，根据氧化铁中杂质元素的含量范围以及材料规格标准范围，按表1的浓度（单位μg/ml）配制工作曲线，每个标准溶液均含体积分数为2%盐酸。表2工作曲线中被测元素浓度表Table2ConcentrationofelementsdeterminedinCalibrationcurveμg/ml元素Si，Cr，Al，Ca，P，K，TiMnBElementNa，Mg含量Std1+0+0+0+0ContentsStd2+0.8+0.4+12+0.24Std3+1.6+0.8+24+0.48Std4+

6、4.0+2.0+60+1.22.4分析谱线根据全谱直读光谱仪每个元素可同时选择多条谱线的特点，同时考虑到基体与共存元素的干扰，每个元素均选择2-4条谱线进行测定，最后选择出合适的分析线，如表3所示。由于共存元素含量均比较低，而主体成分很高，采用加标法进行工作曲线校正，因此表3所选谱线基本上无干扰。本文选谱线主要依据以下三点原则：A选择谱线强度高，不存在干扰元素的谱线；B样品初步测试后，优选信背比高的谱线；再检查共存元素谱线干扰，优选无干扰或干扰小的谱线；C检查样品测试结果与标准值的偏差，优选偏差少的谱线。51第二届ICP用户会论文集表3分析谱线Table3Analysislin

7、esforelements元素AlCaCrPSiBKMnElement波长（nm）309.271393.366267.716213.618288.158208.956766.491257.610Wavelength元素NaTiMgElement波长（nm）589.592336.122279.553Wavelength2.5试验方法称氧化铁样品1g，于50ml聚四氟乙烯烧杯中，加HCl（1+1）15ml，放在电热板上低温加热溶解，取下冷却，转移入50ml塑料容量瓶中，待测。3.结果与讨论3.1