水样、土样、植物样品、奶样及肉类样品的常规农药残留前处理技术

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1、1.水样、土样、植物样品、奶样及肉类样品的常规农药残留前处理技术包括那些步骤，指出不同样品前处理技术的差异性？答：水样、土样、植物样品、奶样及肉类样品的常规农药残留前处理技术包括以下步骤：(1)提取技术：水样可直接用溶剂提取或用吸附剂吸附后提取。土样、作物及动物组织的提取方法：振荡浸取法：将样品切碎后加入适当溶剂，在振荡器中通过一定时间的振荡浸泡，而将农药残留提取出来的方法；组织捣碎法：将样品放入捣碎机中，加入适当的提取剂后高速捣碎，使溶剂与细微试样反复紧密接触的提取方法；消化法：主要用于动物组织样品

2、，用消化试剂将样品组织破坏分解后，再用溶剂提取检测成份的方法；索式提取器提取：将样品放入提取器中，用适当的提取溶剂连续提取检测成分的方法；超声波提取法：快速、且操作简便；提取仅需数十秒至几分钟的时间；酸消化法：高氯酸和冰醋酸混合液（1：1）；碱消化法：乙醇钾（10%氢氧化钾乙醇溶液）；消化试剂的用量为样品量的2-3倍。酸消化的控制温度为80-90度，碱消化要求比酸消化调节严格，消化温度在65度，消化时间控制在30分钟；消化法：只适用于动物性组织样品的处理，不适合于含淀粉较多样品的残留分析。(2)浓缩技

3、术常用的浓缩方法：自然蒸发法；通气（空气或氮气）吹出法；仪器浓缩法。前两种只适用于体积小、易挥发的样品。K-D浓缩器：特点：目前最广泛使用的一种方法；省去了定溶这一步；使用比较方便。使用中要注意的问题：提取液仅能加到K-D瓶的1/3高度，不能过高；水浴温度一般不超过80℃旋转蒸发器：使用注意事项：样品不能浓缩干；操作步骤一定要小心。如关机时，首先关闭旋转开关，然后握住圆底烧瓶的颈，再打开真空开关。否则容易损害仪器。(3)净化技术净化概念：从待测样品提取液中将农药与杂质分离开并除去杂质的步骤。杂质：脂肪

4、、蜡质、色素、有机酸和糖等。净化方法：液-液分配法、柱层析法、吹蒸法、磺化法、薄层色谱法等。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。水样、土样、植物样品、奶样及肉类样品前处理技术的是有差别的：水样中农药残留量少，有的情况下取样的水是动态的，还有就是水中会有漂浮物，沉淀物和泥土等杂质干扰前处理；土样中不同的土壤孔径影响农药的含量，有时还会残

5、留有动植物残体等杂质影响实验结果；植物样品的不同部位对农药吸收力不同，必须保证取样的代表性；奶样及肉类样品中大分子物质会对实验结果产生影响。总之，要保证尽可能完全地提取试样中所含的农药，而尽量少地提取出干扰物质。1.SFE、SPE、SPME、LPME、ASE、ELISA的基本原理?使用对象及其优缺点比较?答：SFE（超临界流体萃取）是利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从环境样品中萃取出待测组分的分离技术。特点：既不是气体，也不是液体，兼具气体和液体的共同特点；密度大，容易溶解其它物质；具有较强的渗透力

6、；粘度小，传质速度高。SPE(固相萃取)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。克服了液液萃取技术及一般柱层析的缺点,萃取过程简单快速、省溶剂、重现性好、回收率高,一般分析只需5～10min,是液-液萃取法的1/10,所需溶剂也只有液-液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响.SPME（固相微萃取），主要用于检测水中残留，起浓缩作用，可直接在GC上进样。其优越性主要表现为

7、:克服了SPE回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点，是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新技术；具有分析速度快、所需样品量少、灵敏度高、选择性强、适用样品范围广、可分析复杂样品并且易于自动化等优点。LPME（液相微萃取）从广义上讲，该技术主要包括以下两个方面：（1）基于悬挂液滴的SDME形式的微滴液相微萃取；（2）基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。液相微萃取的萃取模型：静态液相微萃取和动态液相微萃取。液相微萃取的特点：有机溶剂用量小，一般为几到几十微升，

8、污染少；集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步，操作简单，劳动强度小；无需特殊设备，成本低；通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性，可实现选择性萃取，可减少基质干扰。ASE（加速溶剂萃取）通过改变萃取条件，以提高萃取效率和加快萃取速度的新型高效的萃取方法。主要是改变萃取剂的温度和压力条件。特点：有机溶剂用量少，快速，回收率高，能以自动化方式进行。ELISA（酶联免疫吸附法）是将酶促反应的高效率和免疫反应的高度专一性有机地结合在一起，对生物体内多种有机物的含量进行定