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1、气相色谱法测定牛奶和奶粉中的硫氰酸盐VnVw.chinadairy.netzgrpgy@163.com中国乳品工业da/ryINDUSTRY气相色谱法测定牛奶和奶粉中的硫氰酸盐胡桂林,薛志清,张河霞,常建军,姜瑞清,吴旭,李梅(内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司,呼和浩特0115oo)摘要:建立了一种用气相色谱法测定牛奶和奶粉中硫氰酸盐质量分数的方法.该方法回收率为91.1%～106.2%,相对标准偏差小-t-3%最低检出限为0.1mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中硫氰酸盐的检测.关键词:气相色
2、谱法;牛奶;奶粉;硫氰酸盐中图分类号:TS252.7文献标识码:A文章编号:1001—2230{2010}10—0054—03ApplicationofGCtotestthiocyanateinmilkandpowderedmilkHuGui一1in,XUEZhi—qing,zHANGHe—xia,CHANGJian-jun,JIANGRui—qing,Wuxu,LIMei(InnerMongoliaMengniuDairyIndustrialCo.Ltd.,Hohhot011500,China)Abstract:Toesta
3、blishamethodforthedetectionofthiocyanateinmilkandpowderedmilk.TherecyclerateofthismethodandtheRSD%andthedetectionlimitwere91.1%～106.2%andlessthen3.7%and0.1mg/kg.Themethodissensitive.specificandeasyfordetectingbenzoicacidresiduesinmilkandpowderedmilk.Keywords:GC;milk
4、;powderedmilk;thiocyanate0引言硫氰酸盐是硫氰酸根离子sCN所成的盐.常见的包括无色的硫氰酸钾,硫氰酸钠,硫氰酸铵和硫氰酸汞口1.硫氰酸盐是有毒的化工原料.国家禁止在食品加工中添加和使用硫氰酸盐罔.不法商贩将其添加于乳及乳制品中保鲜硫氰酸盐的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合.抑制该酶活性.使组织不能利用氧2008"~12月12日,卫生部公布了首批非法"食品添加剂"名单.硫氰酸钠名列第六.本文根据硫氰酸根与一溴一2,3,4.5,6一五氟甲苯(PF
5、B.Br)的活泼溴发生取代反应的原理.试样采用振荡提取后.进行衍生.高速冷冻离心净化,衍生产物用气相色谱仪检测.外标法定量.1材料与方法1.1主要仪器VARIAN450一Gc气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID).色谱柱:vF一5ms(固定相为5%苯基,95%~-甲基氯硅烷或相当者),30mx0.32minx0.25txin.收稿日期:2010—07—06作者简介:胡桂林(1982一),男,硕士,研究方向为乳品检测分析.IKATMMS3basic旋涡混和器:Gilson精密移液枪,HealTo1edo高速冷冻离心机:Me
6、talerToldeoXP205电子天平等实验室常用设备.1.2试剂除另有说明.所用试剂均为分析纯或以上规格.水为超纯水二氯甲烷(CH~Ch):色谱纯.一溴一2,3,4,5,6一五氟甲苯(CH2BrF)溶液:用二氯甲烷(CHC1)配制成4mL/L的溶液(PFB.Br—CH.C1),储存于4℃冰箱,有效期为1个月.十六烷基三甲基溴化铵(c.HNBr)溶液:称取0.91lgC.H42NBr,加适量水溶解,定容?i~25mL,配成浓度为O.1inol/L的溶液.使用前3O℃水浴放置至溶液澄清氢氧化钾(KOH)溶液:称取56.0mgK
7、OH,加水溶解.定容至1000InL.配制成浓度为0.001mol/L的溶液硫氰酸根标准物质(SCN):硫氰酸钠或者硫氰酸钾.纯度大于或等于99%.硫氰酸根标准储备液:称取0.1396g硫氰酸钠或者0.1672g硫氰酸钾,加适量水溶解,定容到1000InL,配制成质量浓度为100mg/L~氰酸根标准储备溶液,4℃保存1个月.硫氰酸根标准工作液:将质量浓度为100mg/L硫氰酸根标准储备溶液用水稀释到质量浓度为10,5,2,1,0.5和0.2mg/L,现用现配.54—20;03—oozojInspectionMethods测定方
8、法1_3测试样品的来源本研究所用样品为市场购买牛奶和奶粉.1.4色谱条件进样口温度为250℃;进样量为1L;进样方式为分流进样.分流比为10:1;载气为高纯氮气;流速为2.5mL/min.升温程序:初温120℃,保持1min,4~2/min升到150℃保持1min.30~C/
