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《cys-cds纳米荧光探针的合成及其光谱性质研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、Cys-CdS纳米荧光探针的合成及其光谱性质研究第26卷,第8期2006年8月光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysisVo1.26,No.8,pp1503—1507August,2006功能性L-Cys-CdS纳米荧光探针的合成及其光谱性质研究戴美玲,严拯宇,庞代文,邵秀芬,曲萍,赵静天1.中国药科大学分析化学系,江苏南京2100382.武汉大学化学与分子学院,湖北武汉430072摘要报道了功能性L-Cys-CdS纳米荧光探针的合成,研究了pH值,反应时间,不同Cys/Cd2/s比例等条件因素对其吸收光谱和荧光光谱性质的
2、影响,并以该纳米粒子为荧光探针,初步探讨了锌离子与对它的荧光增敏作用,结果表明在1～15mo1.L测定区间内锌离子呈现出良好的线性(一0.9964).检测限为0.3mo1.L～.该方法简便,快速,灵敏,可望将该纳米荧光探针用于生物基质样品中微量元素的测定.主题词CAS;L-半胱氨酸;纳米粒子;荧光增敏;锌离子中图分类号:0648.1文献标识码:A文章编号:1000-0593(2006)08-1503-05引言近年来半导体纳米晶体,由于其良好的光谱特性已经引起了各领域的广泛关注,并在材料学,光化学等诸多领域显示了广泛的应用前景[1],对于无机纳米晶体的合成及性
3、质研究,已有大量的文献报道[2],但是,水溶性好且稳定的纳米粒子的合成报道不多,本文在室温条件的水溶液中合成了发光性质较好的L厂半胱氨酸包裹的CdS纳米粒子;讨论了pH值,反应时间等条件因素对其光谱性质的影响;并初步研究了Zn离子对CdS纳米粒子溶胶荧光增敏作用,本法较传统的元素测定方法如原子吸收法[4_5],化学计量法[6]简便,灵敏度高,有望进一步开发复合纳米粒子在生物样品微量元素分析等领域中的发展与应用.1实验部分1.1仪器与试剂UV2100型紫外一可见分光光计(日本岛津公司),RF-5301型荧光分光光度计(日本岛津公司),79—1磁力加热搅拌器(常
4、州国华电器有限公司),pHS-25型酸度计(上海雷磁仪器厂),纳米溶胶的合成装置(自装).Cd(NO3)z(上海金山亭新化工试剂厂),三羟甲基氨基甲烷(上海精析化工科技有限公司),L-半胱氨酸(中国惠兴生化试剂有限公司,上海),HCI(A.R.南京化学试剂一厂),Na2S?9H2O(A.R.南京化学试剂一厂).1.2L-半胱氨酸包裹的CdS纳米粒子的合成在50mL三颈瓶中注入一定量1tool?LTris溶液(经超声30min,脱气),通Nz30rain使其被N2饱和,剧烈搅拌下加入L厂半胱氨酸使溶解,然后依次滴加入不同量的Cd(N03)2(在0.01tool
5、?LHC1中)和Na2S溶液,使最终L厂半胱氨酸的浓度为50mmol?L～,Cd(U):L-半胱氨酸分别为1:4和1:2,Cd(U):S比值分别为0.25,0.5,1.0,1.5,3.0.45℃下水浴一定时间即得到纳米溶胶.1.3L-半胱氨酸包裹的cds纳米粒子的纯化采用无水乙醇沉淀法除去游离的半胱氨酸,并得到粒径大小一致的纳米粒子达到对CdS纯化的目的.取纳米溶胶适量,加入冰浴的无水乙醇,搅拌至CdS沉淀充分,至高速离心机以1500r?rain离心20min,弃去上清液,将沉淀再次溶解,无水乙醇沉淀,重复此操作四次.最终的沉淀冷冻干燥,储存于4℃冰箱中.1
6、.4Zn离子的测定在10mL容量瓶中依次加入1mL纳米溶胶,2mL0.05tool?L1pH7.2Tris缓冲液,不同量的Zn离子,用二次蒸馏水定容,混匀.室温下反应5rain,在激发光波长为350nlTl下,测定体系的荧光强度(A一350nm/450nm).2结果与讨论2.1水浴加热时间对纳米溶胶的光谱特征的影响分别考查水浴0.5,1.0,1.5,2.0h纳米溶胶的紫外吸收光谱(见图1)和荧光发射光谱(见图2).根据量子化尺寸收稿日期:2005-05-23.修订日期:2005—08—28基金项目:国家自然科学基金(30370404)资助项目作者简介:戴美玲
7、,1981年生,中国药科大学分析化学系硕士研究生*通讯联系人1506光谱学与光谱分析第26卷1～15rn01.L_.,检出限约为0.3rn01.L_..由于纳米粒子具有许多表明缺陷,如在其外表面包覆带隙比其本身带隙大的材料.将有效地消除表面缺陷,使荧光增强,反之,则使荧光猝灭[8].但在本实验缓冲条件下,即使达到毫摩尔级,Zn离子不会形成Zn(0H)z,所以其对纳米粒子的荧光增敏不是由于形成Zn(0H)z覆盖于纳粒表面,而可能是由于Zn离子与纳米粒子表面包裹的I,半胱氨酸形成了三维空间的复合物,因为当加入高浓度Zn离子至纳粒溶胶中,数分钟后能观察到溶液逐渐变
8、混浊.Wavelength/rimFig.9Effe
