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1、气相色谱法测定枸杞鲜果乙烯释放速率54宁夏农林科技,NingxiaJournalofAsh.andFores.Sci.&Tech.2011,52(03):54,72气相色谱法测定枸杞鲜果乙烯释放速率姜瑞,吴燕,张锋锋(-7夏农林科学院农产品质量监测ee心,宁夏银川750002)摘要:新鲜枸杞在一定体积的密闭容器内呼吸释放乙烯.通过气相色谱柱将乙烯和空气分离,在氢火焰电离检测器(FID)检测.标准曲线线性范围在0.2~10.0L/L,相关系数R2=0.9996.其中实验5个平行样品测定RSD<5.0%,方法具有很高的灵敏度,检出限为0.050L/L.关
2、键词:乙烯;释放速率;枸杞鲜果;气相色谱法中图分类号:0657.71文献标识码:A文章编号:1002—204X(2011)03—0054—01乙烯是植物内源激素之一[11,枸杞鲜果在呼吸的同时也伴随着乙烯的释放,借鉴果蔬贮藏过程中乙烯,二氧化碳测定方法_引,用气相色谱法对宁夏枸杞鲜果乙烯释放速率进行了测定,并建立一套完整的检测方法.1仪器及材料宁杞1号枸杞鲜果.500mL广口瓶配中空橡胶塞.氢气:纯度>99.999%,压力:0.4Mpa.氮气:纯度>99.999%,压力:0.5Mpa.仪器:岛津GC—l4c型气相色谱仪,配有氢焰检测器,浙大N2000的
3、色谱工作站.色谱柱:不锈钢氧化铝柱,内径4.5mm,长3m.2色谱操作条件辅助气压力及流量:氢气压力0.4Mpa,流量50mL/min;空气压力O.4Mpa,流量550mL/min.载气压力及流量:氮气压力0.5Mpa,流量30mL/min.温度:进样器温度100℃,柱温60℃,检测室温度:200℃.进样方式:不分流进样,1rain后打分流阀.用乙烯标准气(纯度>99.999%)配制1瓶1000饥乙烯气.再用1000I儿乙烯气分别配制0,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0UL标准曲线.3枸杞鲜果释放乙烯气体收集及分析检测称取100.Og枸杞鲜果
4、5份,小心加入广口瓶内(样品编号1,2,3,4,5),用橡胶塞塞紧并计时.1h后用一次性医用注射器吸取1.0mL气体进气相色谱分析.分别取1.0mL标准曲线各个点的标准气,用保留时间定性,用浓度和峰面积做标准曲线.用面积外标法对枸杞鲜果释放乙烯浓度进行定量.标准曲线:分别进0.2,O.5,1,2,5,10L/LL系列浓度乙烯标准气,结果由样品峰面积与乙烯标准气系列峰面积对照查得浓度值计算(图1,图2).计算公式:s:m×t×10其中,s:释放速率L(kg一?h);G:查得值;V:容器体积(L);nl:样品质量(g);t:释放时间.l2000100008000600
5、04000200001(系列1)浓度(I~L/L)Ol23456图2标准气标准曲线及线性方程4结论与讨论此方法检测枸杞鲜果乙烯释放速率,前处理简单,仪器操作快捷,且灵敏度高;乙烯标准气在0.2~10.0L范围内线性关系良好;通过5次平行样品检测,实验结果的相对标准偏差小于5.0%;检出限为0.05L/L(表1).建立了完整的气相色谱法检测枸杞中乙烯释放速率的检测方法.表1枸杞样品分析结果(下转第72页)作者简介:姜瑞(1979一),男,陕西子洲人,实验师,主要从事农产品质量安全监测及方法研究.收稿日期:2010-12-2153525l5O32lO72李存法,等中药
6、材生产标准操作规程的制定与实施52卷O3期求和标准.③应在种质控制的基础上建立严格的GAP种苗和种子繁育基地,确保种质的区域性,道地性.④在整个生产过程中,应严格控制外来物种或变种的混入,一旦发现,应及时清除.⑤作物应避免在有污染(重金属,农药和其他化学制品的残留)的土壤中生长;肥料的施用应取消人粪尿,肥料应是完全复合的.各种肥料的用量应根据植物生长的需要施用.⑥由于土壤须有良好的通气条件,应防止水浸高湿引发根腐及霉菌病.⑦灌溉用水应符合农田灌溉水质量标准,使用无粪便,无杀虫剂和除草剂及有毒物质残留物的水,可利用井水或雨水.⑧严禁重金属,化肥,农药污染物超标.2-
7、2田间管理和病虫害防治①田间管理要尽量控制杂草的生长,合理调整植物的种植密度,杂草的残体应及时清除,避免霉菌和害虫滋生.②尽量不用杀虫剂和除草剂,如必需使用,应按有关规定操作,最好选用低毒,施用量小的药剂.植保药剂应由有资格的人员和认可的器械施用,而且应在收获前的一定时间(安全间隔期)内施用.为保证天然药物的市场销售,对施用的有关营养成分和化学植保药剂应全面控制.2.3收获目前,许多药农为求近利,在中药材未到采收时期就盲目采收,导致药材质量下降,丧失市场竞争能力.中药材的采收应在产量最大,活性成分含量最高的最佳采收时间进行,以便获取质量高的药材.中药材质量标准因不
8、同的使用目