苦石莲皮普通粉和微粉挥发性成分对比研究论文

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1、苦石莲皮普通粉和微粉挥发性成分对比研究论文袁月玲霍昕高玉琼刘莹丁丽娜杨迺嘉【摘要】目的研究苦石莲皮中的挥发性成分，并对比普通粉和微粉中挥发性成分异同。方法利用有机溶剂水蒸气蒸馏法提取苦石莲皮中的挥发成分，用气相色谱质谱联用（GC-MS）进行测定，色谱柱为HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果苦石莲皮普通粉中分离出115个化学成分，鉴定出

2、63个化学成分，检出率为54.7％.freelicalconstituentsofvolatileconstituentsfromtheshellofCaesalpiniaminaxHance.MethodsThechemicalpositionsofthevolatileconstituentsoftheplantn-HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane(30m×0.25mm×0.25μm).Theconstituentsassspectra.Therelativepercentageo

3、fthevolatileconstituentstheGCpeakareas.ResultsOnehundredandfifteenkindsofchemicalconstituentsfromtheordinarypoinaxHance,orethan2.0%;OnehundredandnieenkindsofchemicalconstituentsfromthemicronizedpoinaxHance,orethan2.0%;Thereeoffifty-fourkindschemicalconstitu

4、entsinthetthemicronizedpoorethanthoseintheordinarypoostrelativecontentsonene(5.311%ordinarypoicronizedpoe,theparisonofvolatileconstituentsofboththeordinaryandmicronizedpoinaxHance.KeyinaxHance;ExtractinaxHance的成熟种子。喙荚云实生于海拔200～1800m的次生林缘、灌木丛中，分布于广东、海南、广西、贵州

5、和云南等地［1］，是傣族的民族用药。苦石莲味苦，性凉，功能清火解毒，杀虫止痒，消肿止痛；用于治疗乳痈、蜈蚣咬伤及疔疮痈疖脓肿等［1］。国内外仅对其鉴别［2］及药用考证［3］研究有报道，未见对其挥发性成分的研究。本实验采用有机溶剂水蒸气蒸馏法从苦石莲皮的普通粉和微粉中提取出挥发性成分，并用气相色谱-质谱-计算机联用系统对苦石莲皮的普通粉和微粉中挥发性成分进行定性定量的对比研究，为深度开发该民族用药以及为其质量控制提供必要的基础数据。1仪器与材料1.1仪器挥发油提取器和美国惠普公司HP-6890/HP5973G

6、C-MS气质联用仪。HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。1.2试剂与材料蒸馏水和无水硫酸钠（国产分析纯试剂）。药材：苦石莲皮(80目)、苦石莲皮（200目）(为同一批次苦石莲药材的皮，苦石莲产自贵州，由贵阳中医学院孙庆文老师鉴定为豆科植物喙荚云实CaesalpiniaminaxHance的成熟种子)。2方法2.1样品供试液的制备取过80目筛的苦石莲皮50g，加入正己烷4ml和蒸馏水2000ml，采用《中国药典》挥发油提取装置［4］提取

7、，无水硫酸钠脱水得挥发成分，作为供试品。取过200目筛的苦石莲皮50g，加入正己烷4ml和蒸馏水2000ml，采用《中国药典》挥发油提取装置［4］提取，无水硫酸钠脱水得挥发成分，作为供试品。2.2苦石莲挥发成分定性定量分析取样品供试液1μl进样，用GC-MS进行测定。2.2.1气相色谱条件色谱柱为HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.25mm×0.25μm)，柱温50℃，保留1min，然后以4℃·min-1升温至280℃，保持2min；汽化室温度250℃，载气为

8、高纯度氦气(99.999%)，柱前压7.62psi，载气流量1.0ml·min-1，进样量1μl，分流比40∶1。2.2.2质谱条件离子源为EI源；离子源温度230℃，四极杆温度150℃；电子能量70eV，发射电流34.6μA，倍增器电压1637V，接口温度280℃，溶剂延迟4min，质量范围10～550amu。2.2.3定性分析通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和SD化学工作站数