桂油碱性水解制苯甲醛的工艺条件优化论文

《桂油碱性水解制苯甲醛的工艺条件优化论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、桂油碱性水解制苯甲醛的工艺条件优化论文黄宏妙郭占京李伟光罗佩卓周丽霞熊慧【摘要】目的优选桂油碱性水解制天然苯甲醛的最佳工艺条件。方法采用正交实验法，以苯甲醛的得率为指标，考察反应温度、反应时间、催化剂用量和反应加水量对苯甲醛得率的影响，优选出最佳的工艺。结果最佳制备工艺为催化剂用量为桂油用量的5％，反应时间为3h，加水量为200ml，反应温度为100℃。结论优化制备工艺简单、稳定、可行。【关键词】桂油天然苯甲醛碱性水解正交试验Abstract:ObjectiveToexploreanoptimumpreparationtechnologyofbenzaldehydebybasichyd

2、rolysisofcinnamon.MethodsUsingtheyieldofbenzaldehydeastheindex,theeffectofreactiontemperature,reactiontime,catalystamountandountonthepreparingprocessethod.ResultsTheoptimumpreparationprocedurelhydroxidetocinnamon.ConclusionTheoptimumpreparingprocedureissimpleandstable,anditon.Keyon;Naturalbenzal

3、dehyde;Basichydrolysis;Orthogonaldesign天然苯甲醛是苯甲醛类芳香化合物和某些磺胺类药物的起始原料［1］，由于天然苯甲醛类芳香化合物具有抗肿瘤活性［2］.freell三口瓶中加入桂油20g，利用集热式恒温加热磁力搅拌器进行反应。同时为了分离提纯苯甲醛，在反应瓶的出口处加装了简易蒸馏塔（即直型冷凝管内装θ环填料），使反应后经水蒸气蒸馏出来的苯甲醛经填料塔分离后，再经油水分离器收集，得到苯甲醛纯度达85％以上，实现了产品合成与分离一体化，简化了工艺。另外,由于桂油在高温碱性条件下反应易起泡且易生成聚合物,.freelm×30m×0.25μm)；采用程序升

4、温：70℃（3min）10℃/min120℃20℃/min280℃(3min)；溶剂延迟2min；进样口温度250℃，载气为高纯氦(He)，柱流量为1.0ml/min，分流比为30∶1，进样量为0.2μl。表1因素水平（略）表2正交设计及结果（略）表3方差分析（略）质谱条件：电子轰击源(EI)，电离电压70ev，离子源温度230℃。2.4正交实验结果分析2.4.1极差分析由表2直观分析可知，各因素对苯甲醛得率的影响大小顺序为DACB,即反应温度对反应影响最大，其次是催化剂用量，再次是加水量，反应时间是影响最小的因素。最佳水平为A2B1C2D3，即催化剂用量为桂油的5％，反应时间为3

5、h，加水量为200ml，反应温度为100℃。2.4.2方差分析直观分析的结果是否可靠，需经方差分析后才能确定。由方差分析表3可知D因素对苯甲醛得率具有显著性影响，而A、B、C三因素均无显著性影响。进一步确定了影响桂油碱性水解制苯甲醛的主要影响因素是反应温度。因此最终确定的最佳工艺条件是A2B1C2D3，即催化剂用量为桂油的5％，反应时间为3h，加水量为200ml，反应温度为100℃。2.5优化工艺验证实验为了考察优化制备工艺的稳定性，按A2B1C2D3的工艺条件进行3次重复性试验。结果见表4。表4工艺验证实验结果（略）由表中数据可看出，采用优化工艺制备的苯甲醛得率均高于正交实验中任何一

6、组数据，说明优选工艺稳定可行。3讨论3.1制备方法的改进本研究在不添加任何乳化剂的条件下进行桂油碱性水解制备苯甲醛，可以得到更加安全卫生的产品，拓宽了产品在食品和医药领域的应用。同时在反应物出口处巧妙安装了简易蒸馏填料塔和油水分离器，对产品进行分离提纯，使苯甲醛纯度有了很大的提高，实现了产品制备与分离一体化，简化了工艺。3.2温度影响显著性分析本实验考虑到桂油在碱性条件下高温反应易生成聚合物,所以采用减压低温的条件进行水解反应，但是真空度越大即反应温度越低，反应过程中越容易起泡，影响反应的进行，所以温度对于反应的进行具有显著性的影响。3.3优化工艺的确定通过选取反应温度、反应时间、催化

7、剂用量和反应加水量4因素，各取3水平，按L9（34）正交试验进行优化，最终得到桂油碱性水解制备苯甲醛的最佳工艺条件为催化剂用量为桂油用量的5％，反应时间为3h，加水量为200ml，反应温度为100℃。而优化工艺验证试验的结果也表明该优化工艺稳定可行，苯甲醛得率高，具有很好的工业化应用前景。【