桂油碱性水解制苯甲醛的工艺条件优化

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1、桂油碱性水解制苯甲醛的工艺条件优化作者：黄宏妙郭占京李伟光罗佩卓周丽霞熊慧【摘要】　　目的优选桂油碱性水解制天然苯甲醛的最佳工艺条件。方法采用正交实验法，以苯甲醛的得率为指标，考察反应温度、反应时间、催化剂用量和反应加水量对苯甲醛得率的影响，优选出最佳的工艺。结果最佳制备工艺为催化剂用量为桂油用量的5％，反应时间为3h，加水量为200ml，反应温度为100℃。结论优化制备工艺简单、稳定、可行。【关键词】桂油　天然苯甲醛　碱性水解　正交试验　　Abstract:ObjectiveToexploreanoptimumpreparationtechnologyofb

2、enzaldehydebybasichydrolysisofcinnamon.MethodsUsingtheyieldofbenzaldehydeastheindex,theeffectofreactiontemperature,reactiontime,catalystamountandountonthepreparingprocessethod.ResultsTheoptimumpreparationprocedurelhydroxidetocinnamon.ConclusionTheoptimumpreparingprocedureissimpleand

3、stable,anditon.　　Keyon;Naturalbenzaldehyde;Basichydrolysis;Orthogonaldesign天然苯甲醛是苯甲醛类芳香化合物和某些磺胺类药物的起始原料［1］，由于天然苯甲醛类芳香化合物具有抗肿瘤活性［2］，因此天然苯甲醛在医药行业的应用越来越广泛。天然苯甲醛也可作为食品添加剂直接应用于食品和饮料工业［3］。通过桂油深加工制得的苯甲醛被认可为天然品［4］，允许使用于食品和医药行业。目前国内外由桂油制备苯甲醛的方法主要有两种：一是臭氧化法［5］,该方法转化率高，产物分离容易，但臭氧化过程中必须绝对保持无水、臭

4、氧化还原难控制、臭氧化物中间体不稳定，反应速率较慢；二是在乳化剂存在的条件下碱性水解制备天然苯甲醛［4,6,7］，此方法简单直接，成本低，但加入了乳化剂，增加了产品与乳化剂的分离难度，产品纯度较低。而且目前对于以上合成工艺的报道也仅局限于单因素研究，对于利用正交实验方法来优化合成工艺条件还未见报道。本文在前人研究的基础上进一步做了改进，在不添加任何乳化剂的条件下，利用正交实验方法优选桂油碱性水解制苯甲醛的工艺条件。　　1仪器与材料　　1.1药品桂油，防城港市那梭香料厂（肉桂醛含量≥85%），肉桂醛(≥95%)，苯甲醛(≥98.5%)，氢氧化钠，乙醚等均为国产分

5、析纯。　　1.2仪器GC6980-MS5973N型气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）；FA1104N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂制造）；DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）。　　2方法与结果　　2.1苯甲醛的制备桂醛在碱催化下的水解反应为逆羟醛缩合反应，反应方程式为：在反应中,桂油中存在的天然肉桂醛在碱催化下水解生成苯甲醛和沸点较低的乙醛,因此随着乙醛的逸出,可使反应向有利于苯甲醛生成的方向进行。由于反应过程中没有引入其它的反应物,因此这种苯甲醛基本保持其天然特性。本研究以NaOH为催化剂，往50

6、0ml三口瓶中加入桂油20g，利用集热式恒温加热磁力搅拌器进行反应。同时为了分离提纯苯甲醛，在反应瓶的出口处加装了简易蒸馏塔（即直型冷凝管内装θ环填料），使反应后经水蒸气蒸馏出来的苯甲醛经填料塔分离后，再经油水分离器收集，得到苯甲醛纯度达85％以上，实现了产品合成与分离一体化，简化了工艺。另外,由于桂油在高温碱性条件下反应易起泡且易生成聚合物,所以本文采用减压低温的条件进行水解反应,有利于苯甲醛的水蒸气蒸馏、乙醛的逸出和减少高聚物的形成,从而使水解反应向有利于苯甲醛生成的方向进行。　　2.2正交实验设计采用L9（34）正交实验表安排桂油碱性水解制备苯甲醛的试验

7、，以苯甲醛的得率为考察指标，选取反应温度、反应时间、催化剂用量和反应加水量4因素，每因素设3个水平。因素水平见表1，正交设计及结果见表2，方差分析见表3。　　2.3分析检测方法将各次实验的反应物及产物经分液漏斗分液后，用无水乙醚萃取经稀释等处理后，用GC6980-MS5973N型气-质联用仪进行分析。气相色谱条件：色谱柱HP-5MS(0.25mm×30m×0.25μm)；采用程序升温：70℃（3min）10℃/min120℃20℃/min280℃(3min)；溶剂延迟2min；进样口温度250℃，载气为高纯氦(He)，柱流量为1.0ml/min，分流比为3

8、0∶1，进样量为0.2μl。表1因素水