高效液相色谱法测定复方替戊栓剂中替硝唑及戊酸雌二醇含量

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1、高效液相色谱法测定复方替戊栓剂中替硝唑及戊酸雌二醇含量【摘要】目的建立一种高效液相色谱法，测定替硝唑，戊酸雌二醇复方栓剂中二种组分的含量，用于制剂质量控制。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱：KramasilC18柱(150mm×4．6mm；5um),以甲醇(100%)为流动相，流速为0．65ml/min，检测波长为230nm，柱温为30℃。结果测定替硝唑的线性范围10．33~232．40μg/ml,r=1．00000,平均回收率为103．97%，RSD为0．089%;测定戊酸雌二醇的线性范围6．02~135．45μg/ml，r=0．99999,平均回收率为98．68%，

2、RSD为0．147%。结论本法方便、准确，适合于复方替硝唑栓剂的质量控制。【关键词】高效液相色谱法；替硝唑；戊酸雌二醇HPLCdeterminationoftwocomponentsincompoundtinidazole，estradiolvaleratesuppositoriesCHENGPeng，MOXiao．mei，CHENZhan．fang，etal.QingdaoMedicalCenterforWomanandChildren，Qingdao266011,China【Abstract】ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthe

3、determinationoftinidazole,estradiolvalerateinCompoundtinidazole,estradiolvalerate6suppositories.MethodsRP．HPLCwasusedanchromatographyconditionwasdetermined:thesystemwascarriedoutusingkromasilC18columnandthemobilephaseofmethanol(100%)withflowrateof0．65ml/minandthedetectionwavelengthwasat23

4、0nm,columtemperaturewassetat30℃.ResultsThelinearrangewas10．33．232．40μg/ml,r=1．00000,6．02．135．45μg/ml,r=0．99999，theaveragerecoverywas103．97%,98．68%forthedeterminationoftinidazoleandestradiolvalerateinCompoundsuppositories.ConclusionThismethodissimpleandaccurate，itcanbeusedforthecontrolofth

5、equalityofCompoundtinidazdeestradiolvaleratesuppositories.【Keywords】HPLC;Tinidazole;Estradiolvalerate复方替戊栓剂为我院制剂，每枚含替硝唑400mg，戊酸雌二醇1mg。替硝唑为第二代硝咪唑类抗菌药物，同甲硝唑相比具有明显的药动学优势，疗效高，不良反应少[1]。戊酸雌二醇为长效雌二醇衍生物，对改善妇女更年期症状有明显的促进作用[2]。为了更好地控制产品质量,保证用药的安全和有效,我们参考文献[3．4]，对处方中替硝唑和戊酸雌二醇的含量进行了测定。61材料Agilent1100

6、高效液相色谱仪(包括G1314A可见．紫外检测器，G1316A柱温箱，G1313A自动进样器，G1311A四之(梯度)泵，G1322A脱气机)；UV．1100紫外可见分光光度计；甲醇(色谱醇)；替硝唑对照品，戊酸雌二醇对照品，(中国药品生物制品检定所)。2方法与结果2．1溶液制备2．1．1对照品溶液精密称取替硝唑对照品，戊酸雌二醇对照品适量，用甲醇溶解并定量稀释成每1ml分别含替硝唑0．1mg，戊酸雌二醇0．05mg的溶液即得。2．1．2样品溶液取本品20枚，精密称定，切成碎末，精密称取适量(相当于戊酸雌二醇5mg,替硝唑2g)置100ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热并时

7、时振摇，使二组分溶解，取出，加甲醇稀释至近刻度，放冷后再加甲醇至刻度，摇匀，迅速过滤，取续滤液2ml作为戊酸雌二醇样品溶液；同时精密量取续滤液0．5ml至100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液2ml作为替硝唑样品溶液。2．2色谱条件及系统适应性色谱柱KromasilC18柱(150mm×4．6mm，5μm)，流动相为甲醇(100%)，检测波长为230nm，流速：0．65ml/min,柱温30℃，精密量取对照品溶液206μl进样测定，替硝唑和戊酸雌二醇的保留时间分别为2．3、3．9min，理论板数按替硝唑峰计算应不低