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1、爆轰法制备纳米MnFe2O4粉体的实验研究第21卷第2期2007年6月高压物理CHINESEJOURNALOFHIGHPRESSUREPHYSICSV01.21,No.2June,2007文章编号:1000—5773(2007)02—0173—05爆轰法制备纳米MnFe2O4粉体的实验研究.王/J红,李晓杰,张越举,曲艳东,孙贵磊,谢兴华(大连理工大学工程力学系工业装备结构分析国家重点实验室,辽宁大连】16024)摘要:采用硝酸铁,硝酸锰作为主要氧化剂,油相作为可燃剂研制成两种不同氧平衡的乳化炸药,均成功地爆轰合成了纳米MnFe.O粉体.用XRD表征粉末的物相结构,并比较了此两种不同氧平衡
2、炸药所得产物成分的区别.根据DSC和XRD结果,分别在200℃(1h),260℃(1h),280℃(1h),360℃(40min)和500℃(1h)下对产物进行热处理,在280℃时得到了纯净的纳米MnFe.O颗粒,并用TEM对其形貌进行了观察.实验结果表明,负氧平衡炸药的爆轰产物成分比零氧平衡炸药的爆轰产物相对纯净,280℃是一个合适的热处理温度.爆轰法具有合成方便快捷,后期热处理简单的优点.关键词:纳米;锰铁氧体;爆轰合成;氧平衡中图分类号:TM277.1;TF123.7文献标识码:A1引言MnFe.O是一种具有尖晶石结构的单组分铁氧体,有时称锰尖晶石.它是一种性能优良的重要工业软磁材料,
3、广泛应用于电感元件,微波器件和磁记录[】]等方面,也有研究者致力于在磁光材料],工业生产合成氨催化[43等方面的研究工作.它的制备方法已经有很多报道,如热分解法[5],化学共沉淀法[6.],混合球磨法[8],自蔓延高温合成法(SHS)L9等.在纳米粉体的众多制备方法中,固相反应法是最早应用于工业生产纳米颗粒的一种方法,具有工艺简单,低成本等优点,但是它的能耗过大,生产周期过长等缺点限制了它的进一步发展;水热法的关键在于控制溶液的温度,优点在于无需后期的煅烧处理,具有较高的烧结活性,具有一定的应用前景,但是过分依赖水热时间和温度,消耗时间;化学共沉淀法需要严格控制溶液的pH值,但有时容易引入杂
4、相离子等.爆轰合成法通过炸药自身爆轰产生的高温高压效应提供能量合成纳米颗粒,早期主要用于合成纳米金刚石[1叼等超硬材料,后来也用于合成其它纳米粉体如a-Fe.O.和TiO.等[1].利用乳化炸药爆轰合成纳米粉体是基于液相法发展起来的一种方法,它使金属盐在微小液滴内以离子的形式充分混合,兼有微乳液法和燃烧合成法两者的优点.相对于其它的纳米颗粒材料制备工艺,爆轰合成法具有产物粒径小,合成周期短,简便快捷,纯度高,合成设备以及工艺简单,原材料来源广泛,成本以及能耗低,炸药工业技术成熟等优点.本实验采用爆轰法成功地合成了纳米MnFe.O粉体.2实验2.1乳化炸药的研制将硝酸铁(Fe(NOs).?9H
5、zO,分析纯),硝酸锰溶液(Mn(NO.).?6H.O,50),硝酸铵*收稿日期:2006—07—31;修回日期:2006—09—25基金项目:国家自然科学基金(10572034)作者简介::E/J,红(198o一),男,博士研究生,主要从事纳米粉末的爆轰合成研究.E—mail:wangxhYY@sina.corn通讯作者:李晓杰(1963一),男,教授,博士生导师,主要从事爆炸理论以及爆炸效应研究.174高压物理●第21卷(NHNO.,分析纯,简写为AN),油相(石蜡,凡士林,机油按照一定比例调和),乳化剂等成分按照一定的化学计量(其中,铁元素物质的量与锰元素物质的量之比为2:1)混合,借
6、鉴常规的乳化炸药生产工艺,考虑各成分的物理化学性质等多种因素控制乳化温度和时间,制备出乳化炸药基质.将该乳化基质分为两部分:一部分加人一定量AN后,加人RDX(黑索金)敏化,配置成零氧平衡(氧平衡是指炸药中所含的氧能将可燃元素完全氧化的程度;零氧平衡是指炸药中的氧刚好能将可燃元素完全氧化而无氧过剩,记为:OB=O)炸药,记为EFM1;另一部分直接加人一定量RDX敏化,配置成负氧平衡(负氧平衡是指炸药中所含的氧不足以将可燃元素完全氧化,而生成CO或C等物质,记为:OB<O)炸药,记为EFM2#.2.2爆轰产物的处理与表征收集到爆轰产物后,用无水乙醇洗涤数次,放人烘箱在6O℃烘干.产物的物
7、相用XRD鉴定(XRD-6000型,CuK,一0.154060nm,40kV,30.0mA),扫描范围2O.～100.(本研究截取的角度为2O.～80.).晶粒形貌用TEM(JEM2100CX型)观察.采用DSC在25～625℃温度范围内分析爆轰产物在不同温度下的物相变化过程,升温速率5℃/min,动态空气气氛,流速为50mL/min.3爆轰产物分析图1和图2分别为EFM1和EFM2炸药原始爆轰产物的XRD图
