五妙水仙膏的质量标准研究

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1、五妙水仙膏的质量标准研究【摘要】　　目的建立五妙水仙膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄柏、五倍子、紫草3味药材进行定性鉴别；用高效液相法测定制剂中小檗碱的含量，采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为3.0)-0.025mol/L十二烷基硫酸钠（48∶30∶25），流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长345nm；进样量20μl。用高效液相法对所建立的小檗碱含量测定方法进行方法学验证，证明采用的含量测定方法适合于

2、相应分析要求。验证内容有：线性关系考察，精密度实验，稳定性实验，专属性实验，重复性实验，以及加样回收率实验。结果薄层色谱专属性强；小檗碱的线性范围是0.07～0.28μg，r=0.9995，平均加样回收率为98.11%，RSD为1.34%（n=6）。结论该方法简便、准确，重现性好，可作为五妙水仙膏质量控制的标准。【关键词】五妙水仙膏小檗碱五倍子紫草黄柏质量标准　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforethodsCortexPhellodendrichinense，Ra

3、dixarnebiaeandGallachinesisinthisprescriptioninedbyHPLC:thecolumnofAichromBondAQC18（4.6mm×150mm，5μm）obilephaseol/LKH2PO4(trithylamineadjustedpHto3.0)-0.025mol/LSDS（48∶30∶25)，attheflol·min-1，thecolumntemperature.ResultsThestudyonthequalitycontrolshoethodissimple,accu

4、rateandreproducible.Itcanbeusedeffectivelyforthequalitycontrolofthispreparation.　　KeyiaoShuixianCream；Berberine;CortexPhellodendrichinense；Radixarnebiae；Gallachinesis；Qualitystandard　　五妙水仙膏处方来源于原部版标准，具有祛腐生新、清热解毒之效。主治毛囊炎、结节性痒疹、寻常疣、神经性皮炎等。笔者按照中药新药研究规范，根据以上药的理化性质对黄柏，紫草，五

5、倍子进行了鉴别；同时使用HPLC法测定了制剂中小檗碱的含量，建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。　　1仪器与材料　　日本岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪，岛津SPD-10AVP紫外检测器，Hg的溶液，作为对照品溶液。　　对照药材溶液：取黄柏对照药材1g，加甲醇5ml，超声处理15min，滤过，滤液补充甲醇至5ml，作为对照药材溶液。　　供试品溶液：取本品3g，加甲醇5ml，用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。　　阴性对照液：取除黄柏以外的其它4味药材按处方比例制得的阴性样品3g，用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照

6、液。　　吸取上述4种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯-异丙醇－甲醇-浓氨试液（18∶9∶7∶9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点；而阴性对照液无此斑点（见图1）。　　2.1.2紫草的TLC鉴别〔2〕　　对照药材溶液的制备：取紫草对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理15min，滤过，滤液低温浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。　　供试品溶液的制备〔3〕：取

7、本品15g，加50ml乙醇，用盐酸调节pH值至6，超声处理20min，滤过，滤液减压浓缩至无醇味，加石油醚（30～60℃）30ml振摇提取1次，取石油醚层，加无水硫酸钠3g，搅匀，静置2h，滤过，滤液低温浓缩至约1ml，作为供试品溶液。　　阴性液的制备：取除紫草以外的其它4味药材按处方比例制得的阴性样品15g，用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。　　吸取上述3种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－丙酮－二氯甲烷-冰醋酸（8∶1∶0.1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色

8、谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照液无此斑点（见图2）。　　2.1.3五倍子TLC鉴别　　对照品溶液〔4〕：取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。　　供试品溶液〔5〕：取本品5g，加甲