优选中药淫羊藿总黄酮含量测定方法的论文

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1、优选中药淫羊藿总黄酮含量测定方法的论文【摘要】　　[目的]比较不同测定方法对中药淫羊藿总黄酮含量测定的影响。[方法]分别采用《中国药典》(2005版)方法(药典法)和《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)中2种方法(检验一法和检验二法)测定。[结果]3批淫羊藿药材中，药典法所测总黄酮含量均值为27.21g/kg，检验一法所测总黄酮含量均值为9.22g/kg，检验二法测得的总黄酮含量均值为8.21g/kg。[结论]采用保健食品检验二法测定淫羊藿总黄酮含量更为简便、合理，可考虑作为淫羊藿中黄酮类物质含量测定的首选方法。【关键词】淫羊藿/化学总黄酮/分析分光光

2、度法紫外线　　淫羊藿为小檗科植物淫羊藿(epimediumbrevicornummaxim.)、箭叶淫羊藿〔epimediumsagittatum(sieb.etzucc)maxim.〕、柔毛淫羊藿(epimediumpubescensmaxim.)、巫山淫羊藿(epimediumediumkoreanumnakai)的干燥地上部分。《本草纲目》称其有"益精气，坚筋骨，补腰膝，强心力"之功效。各种淫羊藿均以淫羊藿苷、淫羊藿次苷及淫羊藿新苷等黄酮类成分为主[1]。现代药理实验研究表明[2],淫羊藿总黄酮能增加心脑血管血流量，促进造血功能、免疫功能及骨代谢，具有抗

3、衰老、抗肿瘤等功效。.　　关于总黄酮的测定方法报道较多[3-4]，目前收载入相关国家标准的有3种方法：国家食品药品监督管理局颁布的"保健食品检验与评价技术规范实施手册"收载的2种方法[5](简称"检验一法"和"检验二法");2005版《中国药典》收录的方法(简称"药典法")[6]。但关于此3法的准确性、合理性比较研究尚未见报道。本试验以淫羊藿为研究对象，以其总黄酮含量为评价指标，比较了上述3种方法对其含量测定的影响，为淫羊藿中总黄酮最佳测定方法的优选提供依据。现报道如下。　　1材料　　1.1仪器8453e型紫外可见分光光度计(美国agilent);bp211d

4、电子分析天平(德国sartorius);kq500型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。　　1.2药材与试剂淫羊藿药材(样品1批号为080602，样品2批号为080626，样品3批号为080731)购自广州致信药业有限公司，经广州中医药大学中药学院林励研究员鉴定，其原植物为小檗碱科植物淫羊藿(epimediumbrevicornummaxim.)的干燥地上部分;淫羊藿苷对照品(批号：110737200414)、芦丁对照品(批号：100080200306)均购自中国药品生物制品检定所;聚酰胺粉(柱层析用，6080目)由浙江台州市路桥四甲生化塑料厂生产

5、;水为双蒸水，甲醇、乙醇、苯、硝酸铝等试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1药典法测定淫羊藿中总黄酮含量　　2.1.1淫羊藿苷对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品，精密称定，加甲醇制成0.1mg/ml的溶液作为储备液，备用。　　2.1.2样品溶液的制备取本品叶片粉末(过3号筛)约0.2g，精密称取，按文献[6]方法制备供试品溶液，备用。　　2.1.3标准曲线的绘制取"2.1.1"项下储备液，置10ml量瓶中，加甲醇分别配制成浓度为0.0055、0.0073、0.011、0.0165、0.022mg/ml的溶液，以甲醇为空白，采用紫外可见分光光度法，在270nm

6、波长处测定吸光度，以对照品溶液浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线，得直线回归方程为y=52.407x-0.0652(r=0.9996，线性范围0.0055～0.022mg/ml)。　　2.1.4精密度试验取淫羊藿对照品溶液(0.0165mg/ml)，连续测定5次，结果其吸收度的均值为0.7939，sr为0.02%，表明精密度良好。　　2.1.5重复性试验精密称取同一供试品0.2g，平行5份，按上述方法测定其含量，结果其含量的均值为25.32g/kg，sr为0.25%，表明该方法的重复性较好。　　2.1.6稳定性试验取同一供试品溶液，分别在0、15、3

7、0、45、60min测定其吸收度，结果其吸光度均值为0.1328，sr为0.36%，说明供试品溶液在60min内是稳定的。　　2.1.7加样回收率试验精密称取已测含量的淫羊藿药材(批号：080731，含量27.18g/kg)，加入淫羊藿苷进行试验，结果其平均回收率为101.01%，sr为3.17%，结果见表1。表1加样回收率试验(药典法)　　2.1.8总黄酮测定分别取供试品溶液和对照品溶液，以甲醇为空白，采用紫外可见分光光度法，在270nm波长处测定吸光度，计算，结果3批药材中总黄酮含量均值为27.21g/kg。结果见表4。　　2.2检验一法测定淫羊藿中总黄酮

8、含量　　2.2.1芦丁对照品溶液的制备