优选中药淫羊藿总黄酮含量测定方法论文

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1、优选中药淫羊藿总黄酮含量测定方法论文陈永刚刘晓涵林励区计明肖凤霞罗穗红【摘要】目的比较不同测定方法对中药淫羊藿总黄酮含量测定的影响。方法分别采用《中国药典》(2005版)方法(药典法)和《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)中2种方法(检验一法和检验二法)测定。结果3批淫羊藿药材中，药典法所测总黄酮含量均值为27.21g/kg，检验一法所测总黄酮含量均值为9.22g/kg，检验二法测得的总黄酮含量均值为8.21g/kg。结论采用保健食品检验二法测定淫羊藿总黄酮含量更为简便、合理，可考虑作为淫羊藿中黄酮类物质含量测定的首选

2、方法。【关键词】淫羊藿/化学总黄酮/分析分光光度法紫外线淫羊藿为小檗科植物淫羊藿(EpimediumbrevicornumMaxim.)、箭叶淫羊藿〔Epimediumsagittatum(Sieb.etZucc)Maxim.〕、柔毛淫羊藿(EpimediumpubescensMaxim.)、巫山淫羊藿(EpimediumediumkoreanumNakai)的干燥地上部分。《本草纲目》称其有"益精气，坚筋骨，补腰膝，强心力"之功效。各种淫羊藿均以淫羊藿苷、淫羊藿次苷及淫羊藿新苷等黄酮类成分为主1。现代药理实验研究表明2,淫羊

3、藿总黄酮能增加心脑血管血流量.freelediumbrevicornumMaxim.)的干燥地上部分;淫羊藿苷对照品(批号：110737200414)、芦丁对照品(批号：100080200306)均购自中国药品生物制品检定所;聚酰胺粉(柱层析用，6080目)由浙江台州市路桥四甲生化塑料厂生产;水为双蒸水，甲醇、乙醇、苯、硝酸铝等试剂均为分析纯。2方法与结果2.1药典法测定淫羊藿中总黄酮含量2.1.1淫羊藿苷对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品，精密称定，加甲醇制成0.1mg/mL的溶液作为储备液，备用。2.1.2样品溶液的制

4、备取本品叶片粉末(过3号筛)约0.2g，精密称取，按文献6方法制备供试品溶液，备用。2.1.3标准曲线的绘制取"2.1.1"项下储备液，置10mL量瓶中，加甲醇分别配制成浓度为0.0055、0.0073、0.011、0.0165、0.022mg/mL的溶液，以甲醇为空白，采用紫外可见分光光度法，在270nm波长处测定吸光度，以对照品溶液浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线，得直线回归方程为Y=52.407X-0.0652(r=0.9996，线性范围0.0055～0.022mg/mL)。2.1.4精密度试验取淫羊藿对照品

5、溶液(0.0165mg/mL)，连续测定5次，结果其吸收度的均值为0.7939，sR为0.02%，表明精密度良好。2.1.5重复性试验精密称取同一供试品0.2g，平行5份，按上述方法测定其含量，结果其含量的均值为25.32g/kg，sR为0.25%，表明该方法的重复性较好。2.1.6稳定性试验取同一供试品溶液，分别在0、15、30、45、60min测定其吸收度，结果其吸光度均值为0.1328，sR为0.36%，说明供试品溶液在60min内是稳定的。2.1.7加样回收率试验精密称取已测含量的淫羊藿药材(批号：080731，含量2

6、7.18g/kg)，加入淫羊藿苷进行试验，结果其平均回收率为101.01%，sR为3.17%，结果见表1。表1加样回收率试验(药典法)2.1.8总黄酮测定分别取供试品溶液和对照品溶液，以甲醇为空白，采用紫外可见分光光度法，在270nm波长处测定吸光度，计算，结果3批药材中总黄酮含量均值为27.21g/kg。结果见表4。2.2检验一法测定淫羊藿中总黄酮含量2.2.1芦丁对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒质量的芦丁标准品15.0mg，加甲醇溶解并定容至100mL，配成0.15mg/mL的芦丁标准溶液。2.2.2样品溶液的制

7、备取本品叶片粉末(过3号筛)1.0g，加入80mL体积分数70%乙醇溶液，按文献5方法制备供试品溶液，备用。2.2.3标准曲线的绘制分别精密量取芦丁标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,相当于芦丁0、75、150、300、450、600μg,移入10mL刻度比色管中，加入体积分数30%乙醇液至5mL，各加50g/L的亚硝酸钠溶液0.3mL,振摇后放置5min,加入100g/L的硝酸铝溶液0.3mL摇匀后放置6min，加1.0mol/L氢氧化钠溶液2mL,用体积分数30%乙醇定容至刻度，以零管为空白，在510n

8、m处测定吸光度，以对照品溶液中芦丁的量为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线，得直线回归方程为Y=1.136X+0.0106(r=0.9991，线性范围0.0782～0.6256mg)。2.2.4精密度试验取对照品溶液(0.03128mg/mL)，连续测定5次，结果其吸收度