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时间:2018-07-07
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1、金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量研究【摘要】目的建立金胆胶囊的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对金胆胶囊中的龙胆进行鉴别;HPLC法对金胆胶囊中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱:DiamonsilTM柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比30∶70),流速1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:270nm。结果金胆胶囊与龙胆苦苷对照品在相同的位置上显绿色荧光斑点;龙胆苦苷标准曲线的回归方程为:A=257.26ρ+0.1058,r=0.9999,在0.02~0.32mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.37
2、%,RSD=2.20%(n=5)。结论所建立的定性定量方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制金胆胶囊质量的方法。【关键词】金胆胶囊;龙胆苦苷;薄层色谱法;高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveToestablishamethodforanalyzingJindancapsules.MethodGentiopicrosideinJindancapsulesinedbyHPLCusingaDiamonsilTMcolumn(200mm×4.6mm,5μm).ThemobilephaseconsistedofmethanolL/m
3、in.Thedetection.ResultJindancapsuleandthecontrolgentiopicrosidehadthesamegreenfluorescencespotonTLC.Thestandardcurveofgentiopicrosideg/mL.TheaveragerecoveryofgentiopicrosideethodissampleandreproducibleforthequalitycontrolofJindancapsules. KeyaticScience〔TianJin〕);分析天平(上海精密科学仪
4、器有限公司);R202旋转蒸发器(上海申胜生物技术有限公司)。 1.2试剂与药品甲醇为色谱纯;硅胶GF254板(青岛海洋化工厂);正丁醇、无水乙醇、乙酸乙酯等试剂均为分析纯;龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0770200004);金胆胶囊样品(自制,批号为20071027、20071030、20071102)。龙胆药材购买自广州致信中药饮片有限公司,经广东药学院中药鉴定教研室刘基柱老师鉴定为龙胆科植物条叶龙胆GentianamanshuricaKitag。 2龙胆的薄层鉴别 2.1龙胆对照药材溶液的制备称取龙胆药材适量,研细
5、,取10g,加入甲醇50mL,超声处理30min,滤过,滤液用等量的乙酸乙酯萃取3次,分取乙酸乙酯萃取部分的溶液,浓缩至1mL,作为对照药材溶液。 2.2龙胆苦苷对照品溶液的制备精密称取龙胆苦苷对照品加甲醇制成1mL含0.9mg的对照品溶液。 2.3金胆胶囊供试品溶液的制备取本品10粒,倾出其中粉末称重4.54g,加入甲醇50mL,超声提取40min,过滤,滤液用等量的乙酸乙酯萃取2次,分取乙酸乙酯溶液,减压浓缩至1mL,作为金胆胶囊供试品溶液。 2.4阴性对照溶液的制备除龙胆外,按处方配制诸药,照供试品制备工艺操作,取约5g研匀,按“2.4
6、”项下法制得阴性对照溶液。 2.5薄层层析吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液及对照药材溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿甲醇水(体积比30∶10∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视〔2〕。供试品色谱中,在与对照品色谱中相应的位置上(Rf=0.57),显相同绿色荧光斑点,而阴性对照色谱在相应的位置上则无斑点。见图1。 3龙胆苦苷的含量测定 3.1色谱条件〔2-4〕色谱柱为DiamonsilTM十八烷基键合硅胶柱(200mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为甲醇水(体积比3
7、0∶70),流速1.0mL/min;检测波长为270nm;进样量为10μL。 3.2溶液的制备 3.2.1供试品溶液的制备 精密称取金胆胶囊细粉1.5g,置索氏提取器中,加入三氯甲烷适量,回流提取至无色,弃去三氯甲烷液,挥干,加入体积分数50%的甲醇50mL超声提取30min,滤过。将滤液注入50mL容量瓶中,加体积分数50%的甲醇定容至刻度。经0.45μm微孔滤膜滤过,取滤液即得。 3.2.2龙胆药材溶液的制备 精密称取龙胆药材(过500μm筛)1.0g,按“3.2.1”项下方法制备得对照药材溶液。 3.2.3阴性样品溶液的制备 除
8、去龙胆,其他药材按照组方配制,照供试品制备工艺操作,取约1g研匀,按“3.2.1”项下方法制备得阴性样品溶液。 3.2.
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