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1、乳康胶囊TLC鉴别及含量测定 论文.freelulatethequalitystandardofRukangCapsule.MethodTheTLCofZhebeimu,Xuanshen,RuxiangandTiandonginethecontentofAstragalosideinMongolianMilkretchRoot.ResultThereespotsbetplesandanexcellentlinearrelationshipfor1.44～4.32μgtothecontentdeterminationofAstragaloside.Theav
2、eragerecoverycanreach100.3%ethodisreliableandaccuratetoapplication,andcanbeusedforthequalitycontrolofthepreperation.Key左右有弱的末端吸收,因此,操作条件须十分严格。蒸发光散射检测是使流动相溶液喷雾汽化,进入加热管后溶剂挥发,而不受流动相溶剂的干扰,不要求被测组分有特定的化学结构,适用于不挥发性成分的检测。本研究采用HPLC-ELSD法对黄芪甲苷进行含量测定,灵敏度高,分离度好,干扰少,重现性好,是检测黄芪甲苷的新型有效的方法。1仪器和试药
3、illennium32色谱工作站数据处理系统,均为美国产。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用,批号0781-20020)；浙贝母对照药材(薄层鉴别用,批号0972-9903)；玄参对照药材(薄层鉴别用,批号1072-200002)；乳香对照药材(薄层鉴别用,批号0970-9402)；天冬对照药材(薄层鉴别用,批号1139-200001)；乳康胶囊为中试样品(批号050501、050502、050503)。乙腈为色谱纯,水为二次重蒸水,其余试剂均为分析纯。2定性鉴别2.1浙贝母5取本品内容物7g,加甲醇30mL回流提取1h,滤过,滤液蒸
4、干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液20mL使溶解,滤过,滤液加浓氨试液调pH9～10,用氯仿提取2次(30、30mL),合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿0.5mL使溶解,作为供试品溶液。取浙贝母对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取缺浙贝母阴性样品5g,同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与浙贝母对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。2.2玄参6取本品内容物5g,加水
5、饱和的正丁醇40mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。取玄参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取缺玄参阴性样品5g,同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与玄参对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。2.3乳香7取本品内容物7g,置具塞锥形瓶中,加乙醇20mL,超声处理1h
6、,滤过,滤液挥至5mL,作为供试品溶液。取乳香对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取缺乳香阴性样品5g,同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与乳香对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。2.4天冬8取本品内容物5g,加水20mL,加热溶解,滤过,滤液加7%盐酸10mL,置水浴上浓缩至干,加氯仿20mL,滤去不溶物
7、,转移至分液漏斗中,加水20mL,振摇提取,分取氯仿层,浓缩至约1mL,作为供试品溶液。取天冬对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取β-谷甾醇适量,加乙醇制成1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。再取缺天冬阴性样品5g,同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与天冬对照药材色谱相应的位置上,显相同颜
8、色的斑点。3乳康胶囊中黄芪甲苷的含量测定本法采用高效液相色谱法分离
