正交实验优选补阳还五合剂的提取工艺

正交实验优选补阳还五合剂的提取工艺

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1、正交实验优选补阳还五合剂的提取工艺【摘要】  目的建立补阳还五合剂的提取工艺。方法采用正交实验的方法,以黄芪甲苷苯甲酰化后产物含量、水提得率和正丁醇萃取部位得率为指标,综合考察每次加水量、总煎煮时间、煎煮次数对提取效果的影响。结果加水8倍/次,共煮2h,2次提取为最佳提取工艺,验证实验证明了其优于正交各方法。结论该优选出的提取工艺合理。【关键词】补阳还五合剂正交实验黄芪甲苷  Abstract:ObjectiveToestablishanoptimalextractionprocessforth

2、emixtureofBuyangHuanedtooptimizetheextractionprocess.ResultsThebestextractionprocesse;B:decoctingtimeC:decoctingfrequency),anditisthebestmethodbyvalidating.ConclusionThemethodisreasonable.  Keyixture;Orthogonaldesign;AstragalusRP  补阳还五合剂由黄芪、当归等中药组成,是

3、经典名方制剂,具有补气、活血、通络的功能。本工艺采用L9(34)正交表安排实验,以黄芪甲苷衍生化产物的含量、水提取得率和正丁醇萃取部位得率为指标,综合考察了每次加水量、总煎煮时间、提取次数3个因素对提取效果的影响,优选出该合剂的提取工艺。  1仪器与试剂  高效液相色谱仪,agilent1100,四元泵(G1311A),柱温箱(G1316A),Vsstation),agilent手动进样器(10μl定量环)。101-1型电热鼓风干燥箱(南通扈通制药器械设备厂);标准品,黄芪甲苷(Astragal

4、usRP0781-9706)中国药品生物制品检定所提供。所用药材均购于江苏省药材公司,并由江苏省中医院制剂实验室专家鉴定。吡啶、正丁醇、氢氧化钠、四氢呋喃、苯甲酰氯、三乙胺均购于南京化学试剂一厂,均为分析纯,甲醇为色谱纯。  标准品贮备液:精密称取黄芪甲苷标准品7.04mg,加吡啶溶解定容于10ml容量瓶中,标准品溶液浓度为0.704mg/ml,备用。  2方法与结果  2.1相关条件  2.1.1色谱条件固定相:supelcoODSC18(4.6mm×25cm,5μl)色谱柱;流动相:甲醇-水

5、-四氢呋喃(90∶6∶4,V/V/V,0.2%三乙胺);柱温25℃,流速1.2ml/min,检测波长230nm。灵敏度0.1AUFS。  2.1.2衍生化反应条件  称取黄芪甲苷适量,置容量瓶中,吡啶溶解定容后精密吸取1ml置容量瓶中,加入2ml氯仿,吡啶-氯仿(1∶2,V/V),在冰水浴的条件下加入苯甲酰氯0.4ml。摇匀后置4℃冰箱中保存24h,使反应完全。取出置蒸发皿中,在一定条件下挥干有机溶剂,置空气中一段时间后能凝结,甲醇溶解定容于容量瓶中。  2.2正交实验正交实验的设计方案  选用

6、正交实验表L9(34),因素设计见表1。3因素分别为:加水倍数、总提取时间、提取次数。3因素3水平共做9组实验。表1因素水平(略)  2.3水提取得率精密吸取各样品溶液适量,相当于1g药材量,水浴浓缩至浸膏。取出,置105℃烘箱中5h,取出,放冷称量,半小时后再置烘箱中1h,取出,放冷,称量。  2.4正丁醇萃取部位得率  取相当与1g药材的各样品水提液与分液漏斗中加10ml水饱和的正丁醇萃取,共4次,正丁醇层合并。正丁醇层水浴蒸干,然后置105℃烘箱5h后取出,放冷,称量,30min后再置烘箱

7、中1h,取出,放冷,称量。  2.5标准曲线制备  精密吸取对照品贮备液1ml于10ml容量瓶中,处理参照“衍生化反应条件”项下进行衍生化。衍生化产物用甲醇洗涤并转移、定容于10ml容量瓶中,再依次精密吸取5ml定容于10ml容量瓶,对照品衍生化产物溶液浓度为:0.0704,0.0352,0.0176,0.0088,0.0044,0.0022,0.0011mg/ml,上述色谱条件进行HPLC测定。以黄芪甲苷衍生物峰面积对黄芪甲苷浓度(mg/ml)直线回归,结果表明,黄芪甲苷在0.0011~0.0

8、704mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=75117X,r=0.99995。  2.6样品处理同取各样品20ml于分液漏斗中,加水饱和的正丁醇萃取,萃取3次,20ml/次,正丁醇层合并加1%NaOH洗涤,洗涤3次12ml/次,再加正丁醇饱和水洗涤,洗涤2次,6ml/次。正丁醇层水浴蒸干,吡啶溶解定容于5ml容量瓶中,精密吸取1ml置容量瓶中,加入2ml氯仿,在冰浴的条件下加入苯甲酰氯0.4ml。摇匀后置4℃冰箱中保存24h消失,使反应完全。取出置蒸发皿中挥干有机溶剂,甲醇定容于容量瓶中,

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