空心莲子草正丁醇部位高效液相色谱指纹图谱研究

《空心莲子草正丁醇部位高效液相色谱指纹图谱研究 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、空心莲子草正丁醇部位高效液相色谱指纹图谱研究王佳馨，陈树和，方念伯，刘焱文【摘要】目的建立空心莲子草正丁醇部位的高效液相色谱（HPLC-ELSD）指纹图谱。方法HPLC-ELSD法测定，流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速为1.0ml·min-1，蒸发光散射（ELSD）检测器，柱温35℃。结果运用梯度洗脱能较好的分离空心莲子草正丁醇部位化合物；经方法学考察，HPLC-ELSD指纹图谱具有良好的重复性，初步建立了以12个共有峰为特征指纹信息的HPLC-ELSD指纹图谱。结论建立的空心莲子草正丁醇部位的HPLC-ELSD指纹图谱分析法可为空心莲子草的质量评价提供参

2、考。【关键词】空心莲子草；指纹图谱；高效液相色谱；蒸发光散射检测器Abstract:ObjectiveToestablishtheHPLC-ELSDofn-butylolfroutionofAltemantheraphiloxeroide.MethodsThegradientelutionixtureconsistingofacetonitrileandl·min-1，andthedetectorantheraphiloxeroideplesethodhadagoodrepeatabilityandthe12monpeakshadanexclusivep

3、roperties.ConclusionThemethoddevelopedcansupplythereferenceforthequalityevaluationofAltemantheraphiloxeroide.Keyantheraphiloxeroide；Fingerprintchromatography；HPLC；ELSD空心莲子草Altemantheraphiloxeroides(Mart.)Griseb为苋科(Amaranthaeeae)莲子草属Ahemanthera多年生宿根草本植物,又名空心苋、螃蜞菊、水花生、喜旱莲子草。据《中药大辞典

4、》记载：本品之根味苦，性寒；茎叶味微甘，性寒，具有清热、凉血、解毒、利尿的功效，适用于淋症、麻疹、疔疮及热毒诸症。临床研究发现空心莲子草具有抗病毒、抗菌、护肝等作用，被用于治疗流感、麻疹、单纯性疱疹、流行性出血热、黄疸肝炎、乙型肝炎等疾病〔1〕。空心莲子草含有多种化学成分，其中黄酮、三萜和皂苷类是其主要成分〔2〕。空心莲子草主要分布在长江流域，笔者从湖北、湖南、浙江、福建、江西、江苏6个省10个城市不同地方采集了空心莲子草，采用HPLC-ELSD法建立了空心莲子草正丁醇部位的指纹图谱，为空心莲子草的质量评价提供了一定依据。1仪器与材料1.1仪器与试剂Ag

5、ilent1100高效液相色谱仪系列，ELSD检测器（SEDEX75），G1311A四元梯度泵，G1322A在线真空脱气装置，G1314A柱温箱；MettlerToledoAT20型分析天平（万分之一）；KQ-250B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；HH-S型水浴锅（郑州长城科工贸有限公司）；D101型大孔吸附树脂（天津市海光化工有限公司）；微孔滤膜（0.2μm）。试剂：乙腈（色谱纯）；醋酸乙酯、正丁醇、95%乙醇、甲醇（均为分析纯）；实验用水为二次重蒸水。1.2药材来源空心莲子草药材1～10号样品均为2005-07～08分别采自湖北、湖南、浙

6、江、江苏、江西、福建6省（均为水中生长）。见表1。表1样品的来源产地样品号产地1江西九江浔阳区白水湖2福建福州马尾开发区3江西鹰潭长途汽车站附近山下4福建厦门集美5江苏南京浦口区双拢一组6江苏徐州7江苏无锡惠山区堰桥镇丁塔村8湖南怀化9湖北黄石10浙江湖州道场乡道场村2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)，流动相为乙腈（A）-水（B），0～40min乙腈由5%升到23%，40～60min乙腈由23%升到40%，60～90min乙腈由40%变化到23%；流速为1.0ml·min-1；柱温为35℃；ELSD

7、检测器，压力(3.5bar),漂移管温度为（40℃），喷口温度为40℃；进样量为10μl。2.2供试品的制备精密称取样品粗粉粉末5.0g，加入50%乙醇50ml，超声处理30min，静置后补足减失乙醇溶液的重量，滤过取续滤液40ml；水浴挥去乙醇，用40ml蒸馏水溶解，先以醋酸乙酯萃取4次（50ml/40ml/40ml/40ml），弃去醋酸乙酯液；水液再用正丁醇萃取4次（50ml/40ml/40ml/40ml），弃去水液；水浴挥干正丁醇，残渣用20ml蒸馏水溶解，上样于D101大孔树脂柱（8g），用35ml蒸馏水洗脱，弃去水液，再用50%乙醇40ml洗脱

8、，收集乙醇液，水浴挥干乙醇，残渣用甲醇溶解，定容至5ml；经0.2μm微孔滤膜滤