工业用盐酸检验操作规程

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1、工业用盐酸检验操作规程1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序：4.1总酸度（>31.0%）。4.1.1仪器4.1.1.1一般实验室仪器。4.1.1.2100ml具磨口塞锥形瓶。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L；4.1.2.2溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。4.1.3测定方法4.1.3.1从试样吸取约3ml盐酸，置于内装15ml水并已称重（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。4.1.3.

2、2向试料加2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。4.1.4计算C×V×0.03646总酸度％＝×100％m式中：C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml；m——试料质量，g；0.03646——与1.00ml氢氧化钠标准滴定液[C(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。4.1.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。4.2铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法。4.2.1试剂和溶液4.2.1.1盐酸，“1+1”溶液；4.2.1.2氨水，“1+

3、1”溶液；4.2.1.3盐酸羟胺：100g/L溶液；4.2.1.4乙酸－乙酸钠缓冲液：pH≈4.5；4.2.1.5铁标准溶液：0.100g/L。称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25％），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。4.2.1.6铁标准溶液：0.010g/L。取50.0ml铁标准溶液（4.2.1.5），置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。4.2.1.7邻菲啰啉：2g/L。称取0.20g邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。（根据GB603配制）。4.2.2测定方法

4、4.2.2.1吸取8.6ml试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml样品置于50ml容量瓶中（同时做空白试验）。4.2.2.2再加入氨水调至溶液pH值为2～3。然后加1ml盐酸羟铵溶液，5ml乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15分钟。用1cm比色皿，在波长510nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定试料溶液的吸光度。（<0.01%）4.2.3工作曲线的绘制按下表要求吸取铁标准溶液（4.2.1.6），分别置于六个50ml容量瓶中。铁标准溶液体积（4.2.1.6）对应铁质

5、量，μg002.0204.0406.0608.08010.0100向每个容量瓶中分别加入1ml盐酸羟胺溶液，5ml乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15分钟。按（4.2.2.2）条分别测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.2.4分析结果的表述铁百分含量（X）按下式计算：m×10-3mX＝×100＝10m0×m0100式中：m0——试料质量，g；m——由工作曲线上查得的试料中铁的质量，mg。4.2.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.0005％，取其算术平均值为报告结果。4.3砷含量的测定，砷斑法4.3.1试

6、剂和溶液4.3.1.1所用试剂，均不含砷，分析级，使用蒸馏水或相应纯度的水；4.3.1.2盐酸；4.3.1.3碘化钾：150g/L溶液。称取15g碘化钾溶于水中，稀释至100ml。4.3.1.4氯化亚锡：400g/L溶液。称取40g二水氯化亚锡，溶于40ml盐酸中，用水稀释至100ml。4.3.1.5砷标准溶液：0.100g/L；称取0.132g已在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2ml氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。4.3.1.6砷标准溶液：0.001mg/L。将砷标准溶液（4.3.1.5）配制后稀释100倍。4.3.1.7

7、乙酸铅棉花取脱脂棉花，用乙酸铅溶液（50g/L）浸透后，除去过多的溶液，于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。4.3.1.8溴化汞试纸称取1.25g溴化汞，溶于25ml乙醇（95%）。将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1小时，取出，于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。4.3.1.9无砷锌粒4.3.2测定方法4.3.2.1试料称取约2g试样，置于100ml锥形瓶中。4.3.2.2测定向试样中加23ml水、4ml盐酸、5ml碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液，室温下静止10分钟，加2g无砷锌粒，立即将已安装好乙酸铅棉花及溴化汞