工业用盐酸的测定.doc

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1、工业用合成盐酸1.3.1工业用合成盐酸中总酸度的测定—滴定法本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸的总酸度，适用于各级工业用合成盐酸。1）方法原理试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：H++OH-→H2O2）试剂和材料2.1）本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。2.2）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L，按GB601配制及标定。2.3）溴甲酚绿(HG3—1220):1g/L乙醇溶液，按GB603配制。3）仪器3.1）一般实验室

2、仪器；3.1）锥形瓶：100mL（具磨口塞）；4）样品4.1）实验室样品4.1）按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。5）试样试样与实验室样品相同。6）分析步骤从试样中吸取约2.5mL盐酸，置于内装15mL水并已称量(准确至0.0002g)的碘量瓶中，混匀并称量，准确至0.0002g。向试样中加2～3滴溴甲酚绿。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。7）分析结果的表述盐酸的总酸度(以HCL计)百分含量(X1)按下式计算：式中：V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c—氢氧化

3、钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m—试样质量，g；0.03646—氯化氢的毫摩尔质量的数值，g/mmol。8）允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为报告结果。1.3.2工业用合成盐酸中铁含量的测定—邻菲啰啉分光光度法本方法规定了用邻菲啰啉分光光度法测定工业用合成盐酸中铁含量，适用于各级工业用合成盐酸。1）方法原理用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子，在PH值为4.5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成桔红色络合物，在该络合物最大吸收值处（波长510nm）用

4、分光光度计测定吸光度。反应式如下：4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+H2O+4H+Fe2++3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+2）试剂和材料2.1）盐酸(GB622):1+1溶液2.2）氨水(GB631):1+1溶液2.3）盐酸羟胺(GB6685):100g/L溶液2.4）乙酸(GB676)—乙酸钠(GB694)缓冲溶液：PH≈4.5，按GB603配制。2.5）铁标准溶液：0.1000g/L。按GB602配制。2.6）铁标准溶液：0.01000g/L。取50.0mL铁标

5、准溶液(2.2.5)，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。2.7）邻菲啰啉(GB1293)：2g/L。按GB603配制。3)仪器3.1）一般实验室仪器3.2）723N分光光度计4）样品4.1）实验室样品按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4.2）试样吸取8.6mL实验室样品，称量精确至0.01g，置于内装50mL水的100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。5）分析步骤5.1）试样5.1.1）吸取10.0mL试样置于50mL容量瓶中。5.1.2）空白试验不加试样，

6、采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。5.2）测定5.2.1）试样加氨水调至溶液PH值为2～3。然后加1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15min。5.2.2）用1cm比色皿，在波长510nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定试样溶液的吸光度。5.3）工作曲线的绘制按表1要求吸取铁标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中。表1铁标准溶液体积，mL对应铁质量，μg002.0204.0406.0608.08010.

7、0100向每个容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液，5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15min。按（2.5.3）条件分别测定各溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6）分析结果的表述铁百分含量（X2）按下式计算：式中：m0—试样质量，g；m—由工作曲线上查得的试样中铁的质量，mg。7）允许差两次平行测定结果之差不大于0.0005%，取其算术平均值为报告结果。1.3.3工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法本方法规定了用比浊法测定工

8、业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。1）方法原理将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。2）试剂和材料2.1）二水氯化钡(GB652)2.2）甘油(GB687)—乙醇混合液：1+2溶液2.3）硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB602配制2.4）盐酸(GB622):1.000mol/L溶液，按GB602配制3）仪器一般实验室仪器和下列仪器3.1）723N分光光度计3