工业盐酸的总酸度、灼烧残渣、游离的测定

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1、工业盐酸一、工业盐酸总酸度的测定（一）原理试剂溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。反应式为固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。反应式为：：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O（二）试剂0.1mol/LNaOH、溴甲酚绿、酚酞、工业盐酸、邻苯二甲酸氢钾。（三）仪器锥形瓶、滴定管、量筒、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、天平、称量瓶、移液管、洗耳球

2、。（四）步骤1、氢氧化钠的标定用减量法精确称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重点邻苯二甲酸氢钾基准试剂三份，每份0.4——0.6g，分别置于三个锥形瓶中，加三级水20—30mL溶解，加两滴酚酞指示剂（10g/L）。用欲标定氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色，即为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分数。NaoH的标定123邻苯二甲酸氢钾前g14.775625.947021、1373后g14.355025.523320.6022△mg0.42060.42370.5551VNaoHml20.8020.9127.16CNaoHmol/L0.099120、099320.09

3、946CNaoH平均值mol/L0.09936dr％0.132、滴定量取约3mL实验室样品，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶中混匀并称量（精确到0.0001g）。向试料中加（2---3）滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。总酸度的测定12盐酸前g118.7314118.3679后g118.3679117.9415△mg0.36350.4264VNaoHml29.0734.05％29.0028.97平均值％28.99允差％0.03一、工业盐酸中灼烧残渣的测定（一）原理蒸发好一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（8

4、00±50）℃下灼烧后，称量。（二）试剂工业盐酸、硫酸（三）仪器电子天平、坩埚、马弗炉、电炉、烧杯、坩埚钳（四）步骤1.将瓷坩埚在马弗炉内，以（800±50）℃下灼烧15min，置于干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.0002g。再用此瓷坩埚称取约50g式样，称准至0.01g。记为。2.在电路上小心的加热盛有试样的瓷坩埚，蒸发掉大部分试料（留取5～10mL左右），冷却至室温，再加1mL硫酸加热至干。3.再将瓷坩埚放入马弗炉中，温度控制在（800±50）℃，灼烧15分钟，取出瓷坩埚，放于干燥器中，冷却至室温，称重，精确到0.0002g。记为。灼烧残渣的测定12坩埚g84.183183.70

5、69坩埚+盐酸g139.4161/△Mg55.233083.7206灼烧后g84.211185.7163灼烧残渣％0.0502.4平均数％1.225允差％2.35三、工业盐酸中游离氯测定（一）原理：溶液加入碘化钾试剂，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的碘（二）试剂：碘化钾150g/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液C=0.1mol/L,淀粉指示剂：10g/L,盐酸（三）仪器：滴定管、碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）（四）步骤：1.硫代硫酸钠的标定称取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g左右，称准至0.001g，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾10ml，

6、轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，水封，放暗处放置5--10分钟，加80ml水稀释，用配置好的硫代硫酸钠滴定至黄棕色，加淀粉指示剂3ml，继续滴定溶液有紫色变为亮绿色，记录硫代硫酸钠的体积，平行3次，用公式CV=6m/M进行计算。硫代硫酸钠的标定123重铬酸钾称量（前）g25.965525.832522.7984（后）g26.832525.719422.6376△Mg0.11300.11310.1608硫代硫酸钠的体积ml29.0524.7535.25硫代硫酸浓度mol/L1.11070.11030.1104平均值mol/L0.1105相对平均偏差%0.152.滴定取盐酸50m

7、l，置于装有100ml水的锥形瓶中，在锥形瓶中加入10ml碘化钾，在暗处静置2min，加入2ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。12盐酸（前）g126.0287134.1710（后）g55.195155.8768△Mg70.833678.3002硫代硫酸钠体积ml0.500.60％0.00270.0025平均值％0.0024允差％0.0002（一）工业盐酸总酸度的计算1.NaoH的标定CV=m/MC2=0.09932m