工业用液碱检验操作规程.doc

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1、工业用液碱检验操作规程1.目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。2.范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序：4.1氢氧化钠(NaOH)含量（>30.0%）4.1.1试剂和溶液4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。4.1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的

2、乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。4.1.2测定方法4.1.2.1试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。4.1.2.2氢氧化钠含量的测定量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色

3、为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。4.1.3结果表述4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算：c·V1×0.0400c·V1X1(%)=×100=80.00×m×50/1000m式中：c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mo

4、l/L；V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；m——试样的质量，g；0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量X2按下式计算：c(V2-V1)×0.05299c(V2-V1)X2(%)=×100=105.98×m×50/1000m式中：c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；V2——测定氢

5、氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；M——试样的质量，g；0.05299——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。4.1.3.3允许差平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：氢氧化钠（NaOH）：0.1％；碳酸钠（Na2CO3）：0.05％取平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.2外观液体氢氧化钠。4.3氯化钠4.3.1试剂和溶液4.3.1.1硝酸溶液：2mol/L；4.3.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L；4.3

6、.1.3溴酚蓝指示剂：1g/L；4.3.1.4氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.05mol/L；称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L；4.3.1.6硝酸，“1+1”溶液。4.3.1.7硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L；4.3.1.7.1溶液的制备称取8.56g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]置于烧

7、杯中，加8ml硝酸溶液，加少量水，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.7.2溶液的标定量取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算：25m×1000mC＝=×25（V-V0）M（V-V0）M1000式中：C——硝酸汞标准滴定液的实

8、际浓度，mol/L；m——氯化钠基准试剂的质量，g；V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝58.443）。4.3.1.8硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L。吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸（1+1）溶液以防止硝酸汞分解]至刻度，摇匀。4