邻苯二甲酸二丁酯工业生产

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1、邻苯二甲酸二丁酯的工业化生产方案1.增塑剂的定义增塑剂是指一类可以在一定程度上与聚合物混溶的低挥发性有机物，它们能够降低聚合物熔体的粘度以及产物的玻璃化温度和弹性模量。其作用机理是基于增塑剂分子对聚合物分子链间引力的削弱分类：邻苯二甲酸酯类是增塑剂的主体，其产量约占增塑剂总产量的80％左右，其中邻苯二甲酸二辛酯(简称DOP)是最重要的品种。2.邻苯二甲酸二丁酯性质：无色液体。相对密度1.045(21℃)。沸点340℃。不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂。也是香料的溶剂和固定剂。又可用作卫生害虫驱避剂，但作用比邻苯二甲酸二甲酯

2、差。由邻苯二甲酸酐和正丁醇加热反应而制得3.用途：邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂。对多种树脂具有很强溶解力。主要用于聚氯乙烯加工，可赋于制品良好的柔软性。但挥发性和水抽出性较大，因此制品耐久性差，应逐步限制其使用。该品是硝酸纤维素的优良增塑性，凝胶能力强。用于硝酸纤维素涂料，有很好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、粘着性和防水性皆优。此外，该品还可用作聚乙酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素以及氯丁橡胶的增塑剂、还可用于制造油漆、粘接剂、人造革、印刷油墨、安全玻璃、赛璐珞、染料、杀虫剂、香料溶剂、织物润滑剂等4.生产原理酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于

3、丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。（此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的）⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。5.生产流程一、酯化工序1、原料配比苯酐丁醇硫酸活性碳回收醇a、1600kg2400kg9kg5kg/b、1600kg1700kg9kg5kg875kg2、备料，检查设备，开车a、先投入备好的丁醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，再投活性炭，硫

4、酸，最后盖好手孔盖。b、升温反应：先打开冷凝器的冷却水，打开脱水罐放空阀，以便随时排除体系内不凝性气体。然后打开夹套，盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温，先控制汽在2㎏/cm2。当液温升至110℃以上时，开始沸腾（升温约需20分钟）。在不冲料的情况下，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度94℃左右，丁醇-水共沸物经酯化塔进行冷凝器，经分层器分层后，丁醇流入酯化塔顶部，与汽化的共沸物进行质量交换后，经塔底流入酯化釜底，重新参与酯化反应。分层后的水流入脱水罐，当液温达到125℃时，开回流阀门，由于酯化反应过程中不断脱水，到一定时间后，蒸出物的水量逐渐减少，液相温度逐渐上升，当

5、液温达到145～150℃时，反应平稳，出水甚少，反应四小时开始每隔30分钟取一次样，滴定酯化液酸度。当酸度达到2mgKOH/g以下时，反应完毕。停止蒸汽加热关回流阀门，开夹套冷却水，当液温降至80℃左右时通知中和工序进行打料。c、酯化反应操作要点：升温平稳，不能充料。二、中和工序1、配料：称取约48㎏纯碱加入1500L配碱槽，然后升温到50～60℃，此时碱液浓度约3～4%，测比重在1.03左右。2、操作：碱液通过打碱泵打入高位计量槽，中和釜内物料要控制70±2℃（冬天高2℃）然后开搅拌，同时打开半圈碱液阀门加碱中和，加碱液时间控制在20分钟，加完碱后搅拌10分钟，

6、停搅拌静止45分钟后，放废碱液，同时通过中控取样，控制酸值≤0.05mgKOH/g。中和反应控制条件：⑴碱液浓度和碱液用量碱浓度以4%（比重1.03，25℃）左右为宜，碱用量以为苯酐量的3%为宜。⑵中和温度从理论上讲，酸，碱中和与反应温度关系不大，但由于温度越低，粘度大，不利反应，也不分层，引起乳化，70～75℃为宜。⑶搅拌的作用60转/分为宜。⑷酯化终点酸度若酯化终点超过2mgKOH/g，说明酯化反应进行的不完全，有单酯的存在，此时中和，不但需要增加碱的用量，而且单酯与碱液反应生成钠盐溶于水，将分层的水淌出。⑸酯的浓度若酯的浓度大（说明含醇少）粗酯与碱液的比重差

7、异很少，则很易发生乳化现象，造成分层困难，在正常情况下，粗酯的比重应在0.95左右三、脱醇工序1、开车前的准备工作，烘脱醇塔，开夹套及盘管蒸汽阀门开系统真空，开启冷凝器的冷却水，放净中性酯贮槽中所带酸度碱液，当第一预热器温度达80℃，第二预热器温度达120℃时，塔中135℃，塔底140℃时即可进料。要求系统真空大于620mmHg柱。2、操作要点：a、当第一预热器温度达80℃，第二预热器温度达120℃，塔顶温度达135℃，塔中达135～140℃，塔底140～145℃时，即可进料，进料流量控制在1200～1600L/hr，同时开活蒸汽，并控制在450～500mmHg，

8、连续进料过