《仪器分析试验》教学大纲 一课程性质 仪器分析实验课是化学专业本科

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1、《仪器分析试验》教学大纲一课程性质仪器分析实验课是化学专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展，从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡，随着新材料、新器件、微电子技术、激光技术、人工智能技术、数字图象技术和化学计量学等各方面的成果逐渐融入仪器分析方法，使分析化学技术获取物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的能力得到极大的

2、增强，仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，需要严格的实验相关知识与实验技能训练，仪器分析实验作为仪器分析课程的实践教育环节是不可或缺的，它是化学类本科专业重要的一门核心必修课。二教学目的开设《仪器分析实验》的目的是使学生更进一步地理解各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会一些常规分析仪器的使用方法，掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高

3、，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。三教学内容及时数本《仪器分析实验》大纲是依据华中师范大学、东北师范大学、山西师范大学、北京师范大学合编的面向二十一世纪教材《仪器分析》的理论内容和《仪器分析试验》教材内容进行编排的。质谱、核磁等仪器分析技术留待其它课程

4、讨论；本大纲注重的内容大致可以分为三大部分：光谱分析：包括荧光、紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。电分析：包括电位法、库仑法、伏安法等。分离分析：包括气相色谱法、高效液相色谱法等。按2002年制订的本科专业学分制教学计划要求，规定化学本科“仪器分析实验”的计划学时数为40学时，可选做实验目录中的12个实验；化学工程与工艺专业本科“仪器分析实验”的计划学时数为32学时，可选做实验目录中的10个实验。实验内容及时数安排总目录如下：实验内容及时数安排总目录表序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验一邻二氮菲吸光光度法测定试样中

5、微量铁3学时基础必做实验二食品中亚硫酸盐含量测定3学时基础必做实验三汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉3学时基础必做实验四氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量3学时基础必做实验五自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量3学时基础必做实验六食品中有机磷农药残留量3学时基础必做实验七气相色谱的定性和定量分析3学时基础必做实验八归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量3学时基础必做实验九反相高效液相色谱法分离测定烷基苯系物3学时基础必做实验十火焰原子吸收光谱法测定水中的钙3学时基础必做实验十一恒电流库仑滴定法测定维生素C3学时基础

6、必做实验十二混合物中铬、锰含量的同时测定3学时基础选做实验十三紫外分光光度法测定双组分混合物3学时设计选做实验十四苯甲酸的红外光谱分析3学时综合选做考试实验理论内容测试3学时综合必做实验一邻二氮菲吸光光度法测定试样中微量铁（一）实验目的1．掌握光度法测定铁的原理及方法。2．学会VIS-7220分光光度计的正确使用。3．学习如何选择吸光光度分析的实验条件。（二）方法原理邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104，

7、其反应式如下：Fe2++3(o-ph)⇌Fe(o-ph)3红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。（三）主要仪器及试剂1.7220分光光度计，10mL吸量管，50mL比色管8支，1cm比色皿，瓷坩埚，电炉，马弗炉。2．铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·1

8、2H2O，置于烧杯中，加入20ml1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。3．邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。4．盐酸羟胺：10％水溶液（临用时配制）5．醋酸钠溶液1mol/L6．NaOH1mol/L7．HCl6mol/L8．工业盐酸（四）