高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量

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1、高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量【摘要】　　目的：建立高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量。方法：采用shimpackCLCODS（6mm×150mm）色谱柱，流动相：甲醇磷酸盐溶液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合）水(2∶3∶95)，流速1.0mL/min，柱温35℃，进样量10μL，检测波长220nm。结果：天麻素在进样量0.01～0.05mg/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=794640X+393.2（r=0.9997，n=5），平均加样回收率为98.50%，

2、RSD为1.95%。结论：本方法快速、简便、结果准确，可用于控制该制剂的质量。【关键词】高效液相色谱法痧气丸天麻素　　DeterminationofGastrodininShaqiPillsbyHighPerformanceChromatography　　CUNShican　　(TheDrugInspectionInstituteofBaoshan,YunnanProvince,YunnanBaoshan678000,China)　　［Abstract］Objective:Toestablishahighperformanc

3、echromatography(HPLC)methodtoassaytheconcentrationofgastrodininShaqipills.Methods:ShimpackCLCODS(6mm×150mm)columnandamobilephaseofmethanolphosphatesolution(0.1mol/LKH2PO4solutionand0.1mol/LNa2HPO4solutioncontourmixed)L/minandthecolumntemperatureof35℃.Thedetectio

4、n.Results:Thereg/mLandtheregressionequationethodissimpleandaccurateandabletocontrolthequalityofthepreparation.　　［Keyancechromatography;Shaqipills;Gastrodin　　痧气丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十五册，由麻黄、天麻、麝香、大黄、朱砂等11味中药组成。具有祛暑辟秽，开窍解毒的功效。临床上用于水土不服、痧胀腹痛、恶心吐泻、头痛、牙关紧闭、四肢逆冷、头昏目眩等症。其中天麻素是

5、天麻的有效成分，在现行质量标准中无含量测定指标［1］。目前为止，用高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素含量的方法尚无报道。为了更好地控制该制剂的质量，本实验建立了高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量，并经方法学考察，认为本法简便快速，结果准确，可用于该制剂的质量控制。　　1仪器与试药　　LC10AD高效液相色谱仪，SPD10A紫外可见光检测器，CTO10A柱温箱，CR6A数据处理机(日本岛津公司)；CQ250超声波清洗器(中船总公司七二六研究所)。天麻素对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号为08079903)；痧

6、气丸(云南省腾冲县制药厂，规格：0.5g/瓶，批号：061018、070356、071014)；甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾、磷酸氢二钠均为分析纯，水为纯化水。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱:shimpackCLCODS(6mm×150mm)；流动相：甲醇磷酸盐溶液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合）水(2∶3∶95)，流速1.0mL/min；检测波长220nm；灵敏度0.30AUFS；柱温35℃；进样量10μL。理论塔板数按天麻素峰计算为2870，拖尾因子为0.98。此

7、条件下主峰与杂质峰达到基线分离。　　2.2对照品储备液的配制　　精密称取在80℃真空减压干燥1h的天麻素对照品［2］10.09mg，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.1009mg/mL的对照品储备溶液，备用。　　2.3供试品溶液的制备　　取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%的甲醇溶液25mL，密塞，称定重量。超声处理2h，放冷，再称定重量，用80%的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液备用。　　2.4阴性对照溶液的制备　　按痧气丸处方量和工艺制备方法制成不含天麻的阴性样

8、品。取阴性样品0.5g，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。　　2.5阴性对照试验　　按照上述色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，结果见图1。阴性对照溶液中的组分不干扰供试品溶液中天麻素的测定。天麻素的保留时间约为18.8mi