十二味液化散质量标准的研究

《十二味液化散质量标准的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、十二味液化散质量标准的研究【摘要】目的：建立十二味液化散的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中主要药材赤芍、丹参、黄柏、陈皮进行定性鉴别，采用HPLC测定丹参中丹参酮ⅡA的含量。结果：鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确。丹参酮ⅡA在5.440μg~32.640μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999663），平均回收率为99.99％（n=5），RSD＝0.3。结论：本质量标准所用方法准确可靠，可行性及重现性良好，能有效地控制该制剂的质量。【关键词】十二味液化散；质量标准；TLC；HPLC；丹参酮ⅡAAbstractObjective:To

2、establishthemethodforqualitycontrolofShi’erCitriReticulataeinShi’erCitriReticulataeinedbyHPLC.Results：Themethodofidentificationethodpleandaccurate.Thecalibrationcurveshoethodsareaccurate，reliableonsil钻石C18（250mm×4.6mm）色谱柱，SPD-10AVP检测器，LC-10ADVP，CS-Light工作站，CTO-10ASVP柱温箱，AG285电子

3、分析天平，HS2060超声波清洗机。1.2药品与试剂丹参对照药材（批号：923-9001），黄柏对照药材（批号：121510-200501），芍药苷对照品（批号：110736-200527），盐酸小檗碱对照品（批号：713-9003），丹参酮ⅡA对照品（批号：766-200112，HPLC用丹参酮ⅡA对照品批号：110766-200315），均购于中国药品生物制品检定所；水为乐百氏纯净水；甲醇为色谱纯（天津科密欧）；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1十二味液化散定性鉴别取本品粉末置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。果皮

4、表皮细胞黄棕色或紫棕色，表面呈类多角形，胞间层似细缝状，垂周壁厚，胞腔由深入的外壁分隔成若干个不规则的小腔，胞腔内含黄棕色或紫棕色物。草酸钙针晶成束或散在，针晶长36μm~110μm，较细。薄壁细胞类圆形，内含圆形细胞核。草酸钙簇晶众多，散在或存在于薄壁细胞中，常数个或数十个纵向排列成行。孢子黄色，圆锥体状，表面有颗粒状突起。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔集成纹孔域。2.2赤芍的薄层鉴别取处方粉末10g，加乙醇50mL，超声提取20min，滤过，滤液蒸干，加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20mL，合并提取液，蒸干，用乙醇1mL溶解，作

5、为供试品溶液。取芍药苷对照品适量，加乙醇制成2mg/mL的溶液，作为对照品溶液。除赤芍以外，其余各药按处方比例投料，制成阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法，制得缺赤芍的阴性对照品溶液。参照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部［1］52附录VIB）试验，吸取供试品溶液、阴性对照品溶液、对照品溶液各5μL分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（45∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干。喷5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性对照品色谱中，在与对照品色

6、谱相应的位置上，无蓝紫色斑点。结果见图1。■2.3黄柏的薄层鉴别取处方粉末5g，加甲醇50mL，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至10mL，作为供试品溶液。取黄柏对照药材50mg，加甲醇5mL同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液。除黄柏以外，其余各药按处方比例制成阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法，制得缺黄柏的阴性对照品溶液。参照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部［1］109附录VIB）试验，吸取供试品溶液、阴性对照药品溶液、对照品溶液、对照药材溶液各5μL分别点于同一硅胶G薄层板

7、上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10∶6∶1∶1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。阴性对照品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，无荧光斑点。结果见图2。2.4丹参的薄层鉴别取处方粉末10g，加乙醚10mL，振摇，放置1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL溶解，作为供试品溶液。取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品适量，加乙酸乙酯制成2mg/mL的溶液，作为对照品

8、溶液。除丹参以外，其余各药按处方比例制成阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法，制得缺丹参的阴性对照品溶液。参