DB34T1076-2009蔬菜、水果、粮食、茶叶中40种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的测定气相色谱法.pdf

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1、DB34安徽省地方标准DB34/T1076—2009蔬菜、水果、粮食、茶叶中40种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留同时测定方法--气相色谱法Methodfordeterminationof40organophosphorusandcarbamatepesticidemulti-residueatthesametimeinthevegetables,fruits,foodstuffsandteasGaschromatography2009-12-10发布2009-12-10实施安徽省质量技术监督局发布DB34

2、/T1076—2009前言本标准提供了植物性食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中40种有机磷和氨基甲酸酯类农药（甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、乙酰甲胺磷、异吸硫磷、甲拌磷、乙拌磷、二嗪磷、巴胺磷、乐果、氧化乐果、久效磷、乙嘧硫磷、磷胺、皮蝇磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、亚胺硫磷、甲基异硫磷、异硫磷、胺草磷、稻丰散、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷、三唑磷、粉锈宁、速灭威、异丙威、灭多威、仲丁威、克百威、甲萘威）多残留同时分析气相色谱法。该方法囊括多种农药的残留分析，

3、改变了原来国标方法逐一检测单品种农药的状况，并在原国标方法GB/T5009.20-2008同时检测20种有机磷农药、GB/T5009.145-2003同时检测20种有机磷和氨基甲酸酯类农药的基础上增加了甲胺磷、异吸硫磷、乙拌磷、氧化乐果、磷胺、皮蝇磷、溴硫磷、亚胺硫磷、甲基异硫磷、异硫磷、胺草磷、三硫磷、伏杀磷、三唑磷、粉锈宁、灭多威、克百威17种农药。本方法首次提供了茶叶中多种农药残留的测定方法，提供了固相萃取CARB/NH2小柱净化样品方法,也提供了用两根不同极性的毛细管柱确证方法。本方法大大提高了检

4、测效率，缩短了检测周期，降低了检测成本，操作简便，易于普及推广使用。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由马鞍山市质量技术监督局提出。本标准由安徽省标准化专业技术委员会归口。本标准起草单位：马鞍山市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：赵亚华、何学芳、李勇、张金涛。本标准首次发布。标准分享网www.bzfxw.com免费下载DB34/T1076—2009蔬菜、水果、粮食、茶叶中40种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留同时测定方法--气相色谱法1范围本标准规定了蔬菜、水果、粮食、茶叶中40种有机磷和

5、氨基甲酸酯类农药（甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、乙酰甲胺磷、异吸硫磷、甲拌磷、乙拌磷、二嗪磷、巴胺磷、乐果、氧化乐果、久效磷、乙嘧硫磷、磷胺、皮蝇磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、亚胺硫磷、甲基异硫磷、异硫磷、胺草磷、稻丰散、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷、三唑磷、粉锈宁、速灭威、异丙威、灭多威、仲丁威、克百威、甲萘威）多残留同时测定方法。本标准适用于蔬菜、水果、粮食、茶叶中上述40种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留同时测定。2原理样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药用乙

6、睛提取，提取液经固相萃取CARB/NH2小柱净化、浓缩后注入气相色谱仪,样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，氮磷检测器(NPD)检测，外标法定量。3试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。3.1乙腈（农残级）。www.bzfxw.com3.2氯化钠（GR）。3.3丙酮，重蒸。3.4二氯甲烷，重蒸。3.5CARB/NH2小柱。农药标准溶液：均为100μg/mL，安瓿瓶装。甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、乙酰甲胺磷、异吸硫磷、甲拌磷、乙拌磷、二嗪磷、巴胺磷、乐果、氧化乐果、久效磷、乙嘧硫磷

7、、磷胺、皮蝇磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、亚胺硫磷、甲基异硫磷、异硫磷、胺草磷、稻丰散、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷、三唑磷、粉锈宁、速灭威、异丙威、灭多威、仲丁威、克百威、甲萘威。3.6农药标准溶液配制3.6.1单一农药标准溶液将以上农药标准溶液，用丙酮稀释，逐一配制成40种农药的单一标准储备液50μg/mL，使用时根据各农药在仪器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。3.6.2农药混合标准溶液根据各农药在仪器上的响应值

8、，吸取适量的单一标准储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成农药混合标准储备液，使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。4仪器和设备实验室常规仪器、设备及下列各项。4.1气相色谱仪，带氮磷检测器（NPD）。4.2组织捣碎机。4.3涡旋混合器。DB34/T1076—20094.4旋转蒸发仪。5分析步骤5.1试样制备粮食、茶叶样品经粉碎后，过20目筛制成粉状试样；蔬菜、水果样品擦去表面泥土，切碎或组织捣碎机粉碎后制成试