夏天无高效液相色谱指纹图谱研究

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1、夏天无高效液相色谱指纹图谱研究【摘要】　　目的研究夏天无药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供实践方法和参考数据。方法采用HypersilBDSC18柱，（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-水（30∶70,每100ml中加入pH6.0醋酸/醋酸铵缓冲液3ml）梯度洗脱,流速1.0min·min-1；在281nm波长下检测，测定10批次同一产地夏天无药材，并运用计算机辅助相似性评价系统计算图谱之间的相似度。结果10批夏天无药材指纹图谱之间的相似度很高。结论该方法

2、重现性好，具有一定的专属性，可作为夏天无药材鉴别的依据。【关键词】夏天无高效液相色谱相似度指纹图谱　　　　Abstract:ObjectiveToestablishHPLCfingerprintofRhizomaCorydalisdecumbentis.MethodsHPLCnixtureofacetonitrileandobilephaseinagradientelution.Theflol·min-1.Thedetection.TenbatchesofRhizomaCorydalisDecumb

3、entisfromthesameproducingareasilarityinfingerprintilarityappraisingsystem.ResultsAllofthe10batchesofsamplesshareahighsimilarity.ConclusionThemethodisreproducibleandexclusive.ItmayprovidethebasisforidentifyingXiatianaCorydalisdecumbentis;HPLC;Similarity

4、;Fingerprint　　夏天无（XiatianaCorydalisDecumbentis）为罂粟科植物伏生紫堇Corydailsdecumbens(Thunb.)Pers.的干燥块茎，用于治疗高血压、风湿性关节炎、坐骨神经痛等病［1］，疗效显著。《中国药典》2000年版Ⅰ部中以夏天无的单一成分原阿片碱为质量控制指标。但阿片碱并不是夏天无的特有成分，它存在于罂粟科的多种植物中，单一原阿片碱的定性与定量并不能确切地反应夏天无药材的质量。因此我们对夏天无进行指纹图谱研究，建立一种能够比较全面地反应其质

5、量，并能对其质量进行控制的行之有效的方法。　　1仪器与药品　　1.1仪器　　METTLERAE240型十万分之一天平（瑞士）；KQ3200超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；P200Ⅱ高效液相色谱仪、UV200Ⅱ紫外检测器（大连依利特分析仪器有限公司）；KromasilC18柱（安吉伦公司）。　　1.2药品　　夏天无药材（由江西天狮集团提供，江西中医学院中药鉴定教研室鉴定为正品，）；延胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所，批号0726-200107）；原阿片碱对照品（由江西省药检所提供）；延胡

6、索药材（购自南昌市黄庆仁青山路分店，江西中医学院中药鉴定教研室鉴定为正品）；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1HPLC色谱条件的选择色谱条件为：用十八烷基键合硅胶为填充剂（HypersilBDSC18柱，250mm×4.6mm，5μm）；乙腈-水（30∶70，每100ml中加入pH6.0醋酸/醋酸铵缓冲液3ml）；检测波长281nm；流速1.0ml·min-1；柱温30℃；进样量5μl。　　2.1.1流动相的选择条件　　分别比较了甲醇-水-10%醋酸系统，甲醇-

7、醋酸钠-冰醋酸系统，甲醇-水系统，乙腈-水系统，并采用单纯格子设计法进行优化实验。结果乙腈-水（缓冲盐）30∶70系统分离度好，故选择其作为流动相。　　2.1.2检测波长的选择在实验过程中共选择了220，254，281nm3种波长做为考察。在此3个波长下的HPLC图谱中均有相同数目的色谱峰。但是281nm波长下，峰强度最大，因此选定281nm作为检测波长。　　2.2供试品溶液提取方法的考察比较了超声处理器和索氏提取器的提取效果，结果见图1～3及表1。　　从图1～3及表1可以看出，索氏提取的HPLC图

8、更符合指纹图谱的要求，因此样品的处理选用索氏提取加热回流4h。表1提取效率比较（略）　　2.2.1供试品溶液的制备　　取夏天无细粉0.5g，精密称定，加硅藻土1g拌匀，置索氏提取器中，加浓氨试液1ml，氯仿120ml，水浴回流提取4h，提取液浓缩至近干，残渣用适量甲醇使溶解转移置10ml容量瓶中，稀释，摇匀，即得。　　2.2.2对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含0.08mg的溶液，即得延胡索乙素对照品溶液；另取原阿片碱对照品适量，精密