双香贴膏质量标准讨论

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1、双香贴膏质量标准讨论双香贴膏是广州市正骨医院在临床使用多年的橡胶膏剂，具有活血祛瘀、舒筋活络、行气止痛等功效，主要用于跌打损伤、关节肿痛、筋脉拘挛、续筋接骨、闪腰、风湿痹痛等症。本方由马钱子、金耳环、水蛭、土鳖虫、乳香、没药等经提取，再配以走窜力较强的芳香性药物薄荷脑、冰片、樟脑等组成。本试验建立了双香贴膏的质量标准，以确保制剂的质量和临床用药的安全有效。　　1仪器与材料　　1.1仪器电子分析天平(SartoriusBSA224S，德国赛多利斯股份公司);国之源超纯水器(湖南科尔顿水务有限公司);超声波清洗器(KQ-100B，东莞市科桥超声波设备有限公司);薄层色谱成像系统(

2、Goodlook-1000，上海科哲生化科技有限公司);高效液相色谱仪(DionexUltimate3000，美国赛默飞世尔科技有限公司)。　　1.2材料降香对照药材(批号:120952-201108)，士的宁(批号:1110705-201307)、薄荷脑(批号:110728-200506)、冰片(批号:110743-200905)对照品均购自中国食品药品检定研究院;双香贴膏(批号:140502、140503、140504，广州市正骨医院);薄层层析硅胶G板(批号:006153，德国MACHEREYNAGEL公司);乙腈(色谱纯，批号:LO1811，美国J.B.Baker);

3、其余试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱鉴别　　2.1.1降香薄层色谱鉴别:取本品5片，剪碎，加入50mL甲醇，超声提取30min，滤过，滤液浓缩至1mL，作为供试品溶液，备用;取不含降香的空白样品，照供试品溶液的制备方法制成缺降香阴性样品溶液，备用;再取0.5g降香对照药材，加入甲醇5mL，振摇，放置20min，取上层液作为对照药材溶液，备用。吸取供试品溶液、对照药材溶液及阴性样品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为甲苯-二氯甲烷-丙酮(5∶5∶0.5)，展开，取出，晾干后，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位

4、置上，呈相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。　　2.1.2薄荷脑薄层色谱鉴别:取本品1片，剪碎，加入15mL石油醚(30～60℃)振摇溶解，过滤，挥干滤液，残渣用5mL无水乙醇溶解，滤过，滤液挥干至1mL，作供试品溶液，备用;取不含薄荷脑的空白样品，照供试品溶液的制备方法制成缺薄荷脑阴性样品溶液，备用;再取薄荷脑对照品，加入乙酸乙酯制成4mg/mL的对照品溶液，备用。吸取供试品溶液、对照品溶液及阴性样品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为正已烷-苯-丙酮(10∶5∶1)，展距约8cm，取出，晾干，再以上述展开剂同法展开一次，展距约15cm，取出，晾干，喷以

5、香草醛硫酸试液-乙醇(1∶4)的混合溶液，在105℃加热直至斑点显色清晰。日光下，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，呈相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。　　2.1.3冰片薄层色谱鉴别:取不含冰片的空白样品，照2.1.2项下的供试品溶液的制备方法制成缺冰片阴性样品溶液，备用;取冰片对照品，加无水乙醇制成2mg/mL的溶液，作对照品溶液，备用。吸取上述阴性样品溶液、对照品溶液及2.1.2项下供试品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为甲苯-丙酮(9∶1)，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1∶4)的混合溶液，在105℃加热直至斑点显色清晰。日光下，供

6、试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，阴性样品无干扰。　　2.2含量测定　　2.2.1对照品溶液的制备:精密称取士的宁对照品75mg，置10mL量瓶中，加三氯甲烷溶解，稀释至刻度，摇匀，再精密量取该溶液2mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成每1mL甲醇含士的宁1.5mg的对照品溶液，即得。　　2.2.2供试品溶液的制备:取双香贴膏样品5片，剪成小块状，除去盖衬，置具塞锥形瓶中，加入0.5%盐酸溶液50mL，回流提取2h，倾取提取液，残渣用0.5%盐酸溶液30mL反复洗涤，合并盐酸溶液，加氨水调节pH至9～10，转至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，每

7、次20mL，合并3次三氯甲烷提取液，水浴蒸干，残渣加10mL甲醇溶解定容，即得供试品溶液。　　2.2.3色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;进样量:10μL。　　2.2.4专属性考察:按处方量称取缺马钱子的其他药材，依照双香贴膏的工艺制成缺马钱子阴性样品，按2.2.2项下方法制成缺马钱子阴性对照溶液，在2.2.3项色谱条件下测定，结果