粳稻挥发性成分测定条件的优化研究

《粳稻挥发性成分测定条件的优化研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、·３０·粮食储藏２０１２（６）檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱＊粳稻挥发性成分测定条件的优化研究宋伟１，２１１张婷筠张明（１南京财经大学２１００４６）（２粮食储运国家工程实验室２１００４６）摘要采用顶空固相微萃取（ＨＳ－ＳＰＭＥ）－气质（ＧＣ－ＭＳ）联用法对粳稻挥发性成分进行分析，优化萃取温度、萃取时间、平衡时间、样品量、解析时间和载气流量等萃取条件，用１００μｍＰＤＭＳ、５０μｍＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ和７５μｍＣＡＲ／ＰＤＭＳ３种固相微萃取头进行萃取效果的比较。结果表明：测定粳稻谷挥发性成分的最优条件为选

2、用５０μｍＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ固相微萃取头、样品量２０ｇ、萃取温度８０℃、平衡时间６０ｍｉｎ、萃取时间４５ｍｉｎ、解析时间５ｍｉｎ、载气流速６０ｍＬ／ｍｉｎ。关键词粳稻谷挥发性成分优化测定条件稻谷是我国的主要粮食作物，年产量约达１．８亿μｍＰＤＭＳ／ＤＶＢ／ＣＡＲ，美国生产；恒温水浴锅；［１］吨。由于呼吸和各种酶的作用，稻谷挥发性物质会电子天平１／１００：浙江生产；具塞萃取瓶：１００随储藏时间的延长而发生变化。越来越多的研究者试ｍＬ。图通过稻谷挥发性成分的研究，建立稻谷储藏品质评１．２方法［２］价的新指标。近些年来，固相微萃取（ＳＰＭＥ）技１．２．１ＳＰＭＥ

3、［３，４］术逐渐应用于稻谷挥发性物质的提取。林家勇１．２．１．１固相微萃取头的老化首次使用时，［５］等用顶空固相微萃取（ＨＳ－ＳＰＭＥ）技术结合气质２５０℃条件下老化６０ｍｉｎ；以后每次使用时老化３０联用（ＧＣ－ＭＳ）对不同稻谷中挥发性成分进行了分ｍｉｎ，样品与样品之间，老化５ｍｉｎ。［６］析研究。Ｒ．Ｊ．Ｂｒｙａｎｔ等利用ＳＰＭＥ／ＧＣ－ＭＳ方法１．２．１．２萃取将试样置于具塞萃取瓶中，以锡分别测定了基因改良过的有芳香物质的稻谷和没有芳纸做隔垫，密封萃取瓶，混合均匀样品，放入水浴香味的普通稻谷的挥发性物质，发现最大的区别是２锅中加热平衡，再用固相微萃取头萃取粳

4、稻谷挥发－乙酰－１－吡咯啉的含量。物后，立即插入ＧＣ－ＭＳ进样口中，在２５０℃不分本实验采用顶空固相微萃取（ＨＳ－ＳＰＭＥ）流模式下解析。与气质联用（ＧＣ－ＭＳ）相结合的方法对粳稻挥发１．２．２ＧＣ－ＭＳ测定条件性成分进行分析，优化ＳＰＭＥ条件和ＧＣ－ＭＳ测１．２．２．１气相色谱条件色谱柱为ＨＰ－５ＭＳ毛试条件，并比较３种型号的固相微萃取头细管柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ，０．２５μｍ）；载气为氦（１００、５０／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ和７５μｍＰＤＭＳμｍＤＶＢ气，设定流速。柱初温为５０℃，以８℃／ｍｉｎ升温／ＰＤＭＳ）的萃取效果，探索粳稻谷储藏μｍＣＡＲ至１２５℃，保持

5、３ｍｉｎ，再以４℃／ｍｉｎ升至１６５℃，过程中特征挥发性成分变化规律。保持３ｍｉｎ，最后以１０℃／ｍｉｎ升至２３０℃，保持２１材料与方法ｍｉｎ，运行完程序后再运行２ｍｉｎ，使温度降回５０℃。采用无分流进样。１．１材料１．２．２．２质谱条件接口温度２８０℃，离子源为１．１．１样品粳稻谷：南京２０１１年产。ＥＩ，离子源温度２３０℃，电子能量７０ｅＶ，质量扫１．１．２主要仪器气质联用分析仪：ＧＣ－描范围（ｍ／ｚ）３５ａｍｕ～４００ａｍｕ。７８９０Ａ，ＭＳ－５９７５Ｃ，美国安捷伦公司；固相微萃１．２．３定性和定量分析样品中各未知挥发性成取头：１００μｍＰＤＭＳ，７５μｍ

6、ＰＤＭＳ／ＣＡＲ，５０分的定性由计算机检索与ＮＩＳＴ０８标准质谱库和＊基金项目：“十二五”国家科技支撑计划项目（２０１１ＢＡＤ０３Ｂ０２）通讯地址：南京市栖霞区文苑路３号第４１卷粳稻挥发性成分测定条件的优化研究·３１·ＲＴＬＰＥＳＴ３标准质谱库匹配求得；定量按照峰面积归一化法进行分析，求得稻谷各挥发性成分的百分含量。２结果与分析２．１选择萃取温度温度升高有利于稻谷气味的散发，并可缩短平［５］衡时间。固相微萃取头吸附是一个放热过程，温度过高会造吸附减少，影响灵敏度。选用５０μｍＰＤＭＳ／ＤＶＢ／ＣＡＲ固相微萃取头，在样品量２０ｇ、图２平衡时间对峰总面积的影响平衡时

7、间６０ｍｉｎ、萃取时间５０ｍｉｎ的条件下，设萃取时间为３０ｍｉｎ、４０ｍｉｎ、５０ｍｉｎ、６０ｍｉｎ、７０定萃取温度为４０℃、６０℃、７０℃、８０℃、９０℃。ｍｉｎ。从图１中可以看到，随着温度的增加，峰总面从图３中可以看到，随着萃取时间的延长，稻积也在增加，当萃取温度达到８０℃时，峰总面积谷中各挥发性组分含量在不断上升。在萃取时间增达到最大，之后趋于平缓下降。故将８０℃作为最加到５０ｍｉｎ时，峰总面积达到最大，但是当萃取佳萃取温度。时间超过４５ｍｉｎ后，戊醛、己醇、辛醇等的面积百分含量呈下降趋势。这是因为随着时间的延长，吸附在固相微萃取头上的易挥发物质被解析。因

8、此选定４５ｍｉｎ为最佳萃