茯苓超微粉挥发性成分研究

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1、茯苓超微粉挥发性成分研究廖川杨迺嘉刘建华黄建城丁丽娜袁月玲【摘要】目的研究茯苓的挥发性成分。方法利用有机溶剂－水蒸气蒸馏提取茯苓挥发性成分，用GC-MS进行分离测定，结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果茯苓超微粉中分离出131个成分，鉴定出67个化学成分，占挥发油总量的51.145%，其中相对百分含量大于2%的分别确定为壬醛Nonanal2.058%；樟脑Camphor2.401%；2,3-二甲基萘烷2,3-dimethylDecalin3.819%；反橙花叔醇trans-Neroli

2、dol2.266%；金合欢醇Farnesol3.322%；α-柏木醇α-Cedrol7.936%。结论首次报道利用简便的有机溶剂－水蒸气蒸馏法提取茯苓超微粉挥发性成分。【关键词】茯苓超微粉；水蒸气蒸馏；挥发油；气相色谱-质谱联用Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofthevolatileoilfromPoriacocos.MethodsThechemicalpositionsofthevolatileoilobtainedbyorganic-teamdistillationasssp

3、ectra.TherelativepercentageoftheoilconstituentstheGCpeakareas.ResultsOnehundredandthirty-onekindsofchemicalconstituentsinmicro-millingofPoriaCocosorethan2%inedasNonanal2.058%，Camphor2.401%，2,3-dimethylDecalin3.819%，trans-Nerolidol2.266%，Farnesol3.322%，α-Cedrol7.936%.Conclusi

4、onThispaperreports,forthefirsttime,thepositionofvolatileoilsofmicro-millingofPoriaCocosobtainedbyorganic-teamsdistillationillingofPoriaCocos;Steamdistillation;Volatileoil;GC-MS本品为多孔菌科(Polyporaceae)真菌茯苓的干燥菌核，主产于湖北、安徽、河南、云南、贵州、四川等省，有栽培与野生两种，栽培者产量较大，以安徽为多，故有“安苓”之称；野生者以云南为着，称“云苓

5、”。野生茯苓常在7月至次年3月到山林中采挖。人工栽培茯苓于接种后第2年7～9月间采挖。将挖出后除去泥沙的鲜茯苓堆放在不通风处，用稻草围盖，进行“发汗”，使水分析出，取出放阴凉处，待表面干燥后，再进行“发汗”，反复数次至出现皱纹、内部水分大部散失后，阴干，称为“茯苓个”；鲜茯苓去皮后切片，为“茯苓片”；切成方形或长方形块者为“茯苓块”；中有松根者为“茯神”；皮为“茯苓皮”；去茯苓皮后，有的内部显淡红色者为“赤茯苓”；切去赤茯苓后的白色部分为“白茯苓”。主治水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食少，便溏泄泻，心神不安，惊悸失眠〔1〕。本研究采用水蒸气蒸馏法，从

6、茯苓中提取了挥发油，并用气相色谱-质谱-计算机联用系统对茯苓挥发油化学组成进行了定性定量研究。1器材1.1材料茯苓超微粉（300目）（均为同一批次灵芝药材，产地贵州遵义并经贵州仙龙饮片药业有限公司检验合格）。1.2试剂所用试剂均为国产分析纯试剂。1.3仪器美国惠普公司（Hc×0.25μm)。2方法2.1样品供试液的制备取茯苓500g，粉碎，加入水2000ml，正己烷4ml，充分摇匀，进行水蒸气蒸馏，得油状物3.5ml（含正己烷），用无水硫酸钠干燥，作为供试品。2.2茯苓挥发油定性定量分析取茯苓有机溶剂萃取物1μl，进样，用GC-MS进行测定。2

7、.2.1气相色谱条件色谱柱为HP-INno×0.25μm)。柱温50℃，保持2min，然后以4℃·min-1升温至230℃，保持20min；气化室温度250℃；载气为高纯度氦气(99.999%)；柱前压15.08psi,载气流2.0ml·min-1；进样量1μl(挥发油与正己烷混合溶液)；分流比40∶1。2.2.2质谱条件离子源:EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；倍增器电压1936V；接口温度280℃；质量范围10～550amu。2.2.3定性分析通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准

8、质谱图库和SD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求出茯苓超微粉各化学成分的峰面积相对百分含量。3结果茯苓超微粉挥发性成分图谱及各挥发性成