乌龙茶中7种苯甲酰脲类农药残留的浸出特性

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1、试验研究乌龙茶中种苯甲酰脲类农药残留的浸出特性陈磊国家茶叶质量监督检验中心（福建），福建安溪，摘要：本文建立了测定乌龙茶及其茶汤中种苯曱酰脲类农药残留的分析方法，方法检出限为定量限为回收率为种农药残留在乌龙茶冲泡过程中的浸出特性、、、：除虫脲在冲泡过程中较容易被浸提出，其次杀铃脲氟笨脲氟铃脲、氟文腺氟虫脲和啶蜱脲氟虫脲和氟焚脲在冲泡过程中的浸出特征，似乎只受他们的溶解度控制，而其他种农；药的浸出特征主要受茶和热水之间的分配系数控制。本研究有助于乌龙茶的安全饮用的准确评价。关键词：乌龙茶；苯甲酰脲类农药

2、；浸出特性苯甲酰脲类杀虫剂属于干扰几丁质的形成在昆虫的角在中国一、日本和东南亚地区，乌龙茶是个最受欢迎质层，从而阻断换羽过程的农药，。作为第三代杀虫剂的茶类，特别是乌龙茶饮料在我国南方广受青睐。乌龙茶苯甲酰脲类杀虫剂，可以通过破坏昆虫的内分泌系统的正是中国特种茶，福建省是乌龙茶最主要的产地，其产量占’】常活动，有效地控制目标昆虫的发育，在、繁殖或变态全世界供应量的以上。乌龙茶是福建省最重要的传统一，病虫害综合管理系统中起着重要的作用。现在由于苯甲出口产品之，在福建经济中起着重要的作用。然而，在酰脲类杀

3、虫剂有用量低、低环境持久性、易生物降解和低最近多年来，乌龙茶农药残留不仅影响其出口，也影响其毒等特点，越来越多地用于对许多作物病虫害控制。苯在国内消费量。因此，研究同时检测乌龙茶种苯甲酰甲酰脲杀虫剂虽然有相对较低的哺乳动物的毒性，植物中脲类农药分析方法和其在乌龙茶冲泡过程中浸出特性的意的苯甲酰脲杀虫剂残留可通过在食物链中的浓度对人体健义十分重要。迄今为止，苯甲酰脲杀虫剂的各种检测分析一康造成损害。例如，许多，除虫脲有个很强的方法研究表明，如高效液相色谱法为基础的方法已经开发，并被广剂量依赖性的人肝细胞

4、病变诱导。美国环境保护署（泛应用在食品和水基质的测定。然而苯甲酰脲类杀虫剂已将一些苯甲酰脲类杀虫剂分类为毒性级或级毒性在茶叶基质中的同时检测分析方法及其在乌龙茶冲泡过程。中等毒性许多国家都有建立了茶叶中苯甲酰杀虫剂严中的浸出特性。，各种文献中少见格的最大残留限量值一（。例如，日本规定了茶叶中氟本文中提供种基于结合前处理固相萃取啶脲、除虫脲、氟虫脲、氟铃脲、氟苯脲和杀铃脲的最大技术（，同时检测种苯甲酰脲类农药结构式见图的分残留限量值分别为、、、析方法，并利用所建立的方法，研究了种苯甲酰脲类农、和我国国家

5、标准药在乌龙茶冲泡过程中的浸出特性地评，该研究能更准确《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定价乌龙茶中种苯甲酰脲类农药残留的饮用安全性。茶叶中除虫脲的最大残留限量为。图实验的种苯甲酰脲类农药化学结构示意图氟度屏氟虫騵氟铃脲°。分。皮孓除虫脲啶衅脲氟苯脲杀特作者简介：陈磊男，博士，工程师，食品安全与药物化学。（年第一期跟遣膝学术专业人文茶趣材料与方法茶叶检测前处理称取茶叶样品，用乙腈超声提取仪器和试刑水温设置°离心’移取提取液’转移到固、。吐畔，高效液相色谱质谱联用仅（配置相萃取小柱（内（填有弗

6、罗里桂土和咼效液相柱）咼效粉碎机数字；；’：’气浴振荡器心机氮吹仪超纯水器。种苯甲酰脲类；离；；收集洗赚’在水浴抓如热条件下，用高纯队吹至近干，、、、、、农药：氟除虫脲淀蜱脲氟虫脲氟铃脲氟苯再用甲醇溶解、定溶至。脲和杀铃脲的参考标准品均为德国）公司生产，通过甲醇稀释溶解以上标准物质，制备—、—、、力口冲储备标准滅以及作赚液，賺储碰液保賊甲焼，充分振荡萃取，再重复萃取次，收集萃取°本保存期限为。八个必土⋯曰月。实验中所用的水是水°溶液，在水浴条件下’用高纯队吹至约一’转移至。、、、、、咼效味液相色谱並用

7、的沾流力动扣相试士匆剂丨乙於酸铵吐办（色；节所述的小柱净化洗脱，最后用甲醇溶解、定容谱级）为美国公司生产，甲醇（色谱级）为美国天地至虬。公司生产分析方法样卩卩前处理高效液相色谱串联质谱仪（⋯茶汤的制备配备柱为了获得实用的乌龙茶叶样本，在茶树喷洒苯甲酰。流：’、动相相为乙酸铵溶液脲？类来士农此药工天后此奶欠描七土±，按照标准的乌龙茶采摘方法，采摘驻相为甲醇。梯度洗脱：甲醇龙十仏芽叶嫩梢及幼嫩对夹叶，然后按照标准的乌龙茶实逐渐线性增加至’：逐渐线性士知丁丁母沿絲疏出》工产如土《、际生产加工工艺（发酵、）酶

8、失活，、包揉、干燥和去梗降至：保持保持驻留工⋯甘士□甘称取茶而制得的乌龙茶成品茶。乌龙茶的冲泡方法，°°°°⑶离子源’’负离子扫叶样品在开水浸泡，冲泡后，然后水提取佩第搬式’多反应监测（隨）’离子源电压±离預如分离，冷却，茶叶再重复依次用此沸水冲泡温度。压力量旧“’雾化’干燥气体流’次、，冲泡的时间分别为、、和干燥气体度肌。选定的离子用于种苯甲酰脲类农丄、，翻个茶汤样品，分别为第泡第泡、第，胃泡’用个重复、第泡、第泡和第泡茶汤溶液的平均结果进行统计和分析