SNT 2540-2010 进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５４０—２０１０进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅狔犾狌狉犲犪狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２５４０—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人

2、民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：张莹、王美玲、肖来龙、黄萍、吴卫东、陈坤、朱绍华、丁利、黄志强。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２５４０—２０１０进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了食品中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲残留量检测的制样和液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于大米、小麦、柑橘、菠菜、核桃仁、茶叶、猪肉、猪肝和牛奶中氟啶脲、杀铃脲、除虫

3、脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲残留量的确证和定量测定。２方法提要试样中残留的农药用丙酮正己烷提取，提取液经石墨化炭黑小柱或中性氧化铝小柱净化，用液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。３试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１乙腈：液相色谱级。３．２甲醇：液相色www.bzfxw.com谱级。３．３丙酮。３．４正己烷。３．５乙酸。３．６氯化钠。３．７无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置干燥器中备用。３．８丙酮正己烷（１＋１，体积比）：取１

4、００ｍＬ丙酮，加入１００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．９甲醇水（１＋１，体积比）：量取１００ｍＬ甲醇，加入１００ｍＬ水，混匀备用。３．１０氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲标准物质：纯度大于等于９８％，参见附录Ａ。３．１１标准贮备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成１．０ｍｇ／ｍＬ的标准贮备液，４℃下保存。３．１２混合标准中间液的配制：取上述标准贮备液适量，用甲醇稀释配制成１０．０μｇ／ｍＬ的标准混合溶液，４℃下保存。３．１３标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液

5、，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作溶液，使用前配制。３．１４石墨化炭黑小柱：２５０ｍｇ，３ｍＬ或相当者。３．１５中性氧化铝小柱：５００ｍｇ，３ｍＬ或相当者。３．１６微孔滤膜：０．４５μｍ，有机相型。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱／质谱仪：配电喷雾负离子源（ＥＳＩ－）。１犛犖／犜２５４０—２０１０４．２捣碎机。４．３涡旋混匀器。４．４离心机（最大转速１００００ｒ／ｍｉｎ）。４．５氮吹仪。４．６电子天平：感量为０．０００１ｇ和０．０１ｇ。５试样制备与保存５．１试样制备在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残

6、留物含量的变化。５．１．１柑橘和菠菜取有代表性样品５００ｇ，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．１．２茶叶、核桃仁、大米和小麦取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．１．３猪肉和猪肝取有代表性样品５００ｇ，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．２试样保存大米、小麦、核桃仁和茶叶于０℃～４℃保存；柑橘、菠菜、猪肉、猪肝和牛奶于－１８℃以下冷冻保存。６测定步骤www.bz

7、fxw.com６．１提取６．１．１大米、小麦、核桃仁、茶叶、菠菜、猪肉和猪肝对于大米、小麦、核桃仁、菠菜、猪肉和猪肝样品，称取２ｇ试样（精确至０．０１ｇ）。对于茶叶样品，称取１ｇ试样（精确至０．０１ｇ）。将称取的试样置于５０ｍＬ离心管中，加入４ｍＬ水，于混匀器上混匀３ｍｉｎ，放置１５ｍｉｎ。加入２ｇ氯化钠、２ｍＬ丙酮和５ｍＬ正己烷，混匀器上混匀３ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，吸取上层有机相于另一试管中。在残渣中再加入５ｍＬ正己烷重复提取两次，合并萃取液，在４０℃下氮气流吹至约２ｍＬ，待净化。６．１．２柑橘和牛奶

8、称取５ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入２ｇ氯化钠、２ｍＬ丙酮和５ｍＬ正己烷，混匀器上混匀３ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，吸取上层有机相于另一试管中。在残渣中再加入５ｍＬ正己烷重复提取两次，合并萃取液，在４０℃下氮气流吹至约２ｍＬ，待净化。６．２净化６．２．１小麦、大米、猪肉、猪肝和牛奶在中