SNT2540-2010进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2540—2010进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅狔犾狌狉犲犪狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20100302发布20100916实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖/犜2540—2010前言本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

2、本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:张莹、王美玲、肖来龙、黄萍、吴卫东、陈坤、朱绍华、丁利、黄志强。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖/犜2540—2010进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲残留量检测的制样和液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、小麦、柑橘、菠菜、核桃仁、茶叶、猪肉、猪肝

3、和牛奶中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲残留量的确证和定量测定。2方法提要试样中残留的农药用丙酮正己烷提取,提取液经石墨化炭黑小柱或中性氧化铝小柱净化,用液相色谱质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。3试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1乙腈:液相色谱级。3.2甲醇:液相色www.bzfxw.com谱级。3.3丙酮。3.4正己烷。3.5乙酸。3.6氯化钠。3.7无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置干燥器中备用。

4、3.8丙酮正己烷(1+1,体积比):取100mL丙酮,加入100mL正己烷,摇匀备用。3.9甲醇水(1+1,体积比):量取100mL甲醇,加入100mL水,混匀备用。3.10氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲标准物质:纯度大于等于98%,参见附录A。3.11标准贮备液:分别准确称取适量的上述标准品,用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液,4℃下保存。3.12混合标准中间液的配制:取上述标准贮备液适量,用甲醇稀释配制成10.0μg/mL的标准混合溶液,4℃下保

5、存。3.13标准工作溶液的配制:吸取适量的混合标准中间液,用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作溶液,使用前配制。3.14石墨化炭黑小柱:250mg,3mL或相当者。3.15中性氧化铝小柱:500mg,3mL或相当者。3.16微孔滤膜:0.45μm,有机相型。4仪器和设备4.1高效液相色谱质谱/质谱仪:配电喷雾负离子源(ESI-)。1犛犖/犜2540—20104.2捣碎机。4.3涡旋混匀器。4.4离心机(最大转速10000r/min)。4.5氮吹仪。4.6电子天平:感量为0.0001g和0.01g。5试样

6、制备与保存5.1试样制备在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.1.1柑橘和菠菜取有代表性样品500g,将其可食用部分切碎后(不可用水洗),用捣碎机将样品加工成浆状。混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。5.1.2茶叶、核桃仁、大米和小麦取有代表性样品500g,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。5.1.3猪肉和猪肝取有代表性样品500g,取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。5.2试样保存大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃~

7、4℃保存;柑橘、菠菜、猪肉、猪肝和牛奶于-18℃以下冷冻保存。6测定步骤www.bzfxw.com6.1提取6.1.1大米、小麦、核桃仁、茶叶、菠菜、猪肉和猪肝对于大米、小麦、核桃仁、菠菜、猪肉和猪肝样品,称取2g试样(精确至0.01g)。对于茶叶样品,称取1g试样(精确至0.01g)。将称取的试样置于50mL离心管中,加入4mL水,于混匀器上混匀3min,放置15min。加入2g氯化钠、2mL丙酮和5mL正己烷,混匀器上混匀3min,5000r/min离心3min,吸取上层有机相于另一试管中。在残渣中再加

8、入5mL正己烷重复提取两次,合并萃取液,在40℃下氮气流吹至约2mL,待净化。6.1.2柑橘和牛奶称取5g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入2g氯化钠、2mL丙酮和5mL正己烷,混匀器上混匀3min,5000r/min离心3min,吸取上层有机相于另一试管中。在残渣中再加入5mL正己烷重复提取两次,合并萃取液,在40℃下氮气流吹至约2mL,待净化。6.2净化6.2.1小麦、大米、猪肉、猪肝和牛奶在中

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