重量法测定污泥中的矿物油含量

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1、中国给水排水!"!!!!!!!!!"!!!分析与监测!"!!!!!!!!!!"重量法测定污泥中的矿物油含量温晓露，黄凌军，周文凯（深圳市水务#集团$有限公司，广东深圳!"#$%"）摘要：介绍了用重量法测定污泥中矿物油含量的方法，并且对测定的两个关键步骤即污泥中油的萃取以及矿物油的分离进行了重点讨论。该方法的加标回收率达到#!&左右，结果令人满意。关键词：测定；污泥；矿物油；萃取中图分类号：’($%文献标识码：)文章编号："$$$*+,$-（-$$%）$(*$"$$*$-依照国家颁布的农用污泥中污染物控制标准%抽提完毕后，取出蒸

2、发瓶。将蒸发瓶内的（./+-#+—#+），污泥矿物油含量也是其中的一个萃取液通过层析柱除去动、植物性油脂，流出液收集重要监控指标。于恒重的烧杯中。层析柱内填装厚度为"$$22以上的活性层析氧化铝（在"!$!",$4下活化+7，未!试验部分完全冷却前装柱），然后用约"!23石油醚清洗。!"!仪器与试剂分析天平（感量为$0$$$"1），粉碎机，+$目样层析完毕用约"!23的石油醚清洗蒸发瓶后再倒品筛，恒温箱，恒温水浴锅，"!$23索氏提取器，装入层析柱。有变色硅胶的干燥器，直径为-$22、长为%$$22&将烧杯置于（,!8!）4水

3、浴上蒸出石油醚的层析柱，石油醚（%$!,$4，分析纯），活性层析氧后再置于（,!8!）4恒温箱内烘"7，然后放入干燥化铝。器内冷却%$29:称重（至恒重）。!"#样品预处理’计算将采集的污泥样品自然风干、粉碎后，除去较大!-*!",矿物油含量（21$;1）<6"$（"）的碎石和动植物残体，然后将细泥样用四分法缩分"（"*#）式中!———烧杯质量，1至足够量，并经+$目样品筛过筛，收集过筛后的泥"样。!-———烧杯和矿物油总质量，1!"$试验步骤"———风干污泥取样量，1"准确称取!0$$1过筛后的泥样，装入预先#———风干污泥

4、含水率，&用石油醚洗涤过的"$526"$52的滤纸折叠成的#结果与讨论［"］纸包内，然后把纸包放入索氏提取器的提取筒内。#"!萃取#量取"$$23石油醚，一部分倒入提取筒#"!"!萃取条件（"$-筒体积），剩余部分倒入索氏提取器的蒸发瓶水浴温度：原则上应保持索氏提取器蒸发瓶内内。把提取器各部分连接起来。连接好冷凝水流并的石油醚始终处于微沸状态。温度过高易造成石油调节好水浴温度（,!4左右），抽提时间%,0!7。醚挥发，过低会延长提取时间，一般控制在,!4左对于含油量高的污泥应延长抽提时间，直到提取筒右为宜。内的石油醚用滤纸试验

5、无油迹为止。提取时间：将污泥样品中的油完全提取出来是·"$$·该测定方法的关键步骤之一，提取时间的长短是主好。反之，则表明仍有少量残存，此时可在烧杯内加要的影响因素。笔者经过对大量的不同样品的试验入.%+1左右的石油醚，使其完全溶解后再重新层发现，水浴温度为!"#时"$%%&干污泥样品的抽析一次。但是笔者通过加标回收试验发现，层析过提时间不能少于!$"’，大多在(’左右，有些含油程中在去除动、植物性油脂的同时也伴随着少量矿量高的污泥样品还需延长抽提时间。判断抽提是否物油的损失，尤其是当活性层析氧化铝厚度在*"%完全的标准为提取

6、筒内的石油醚用滤纸试验无油++以上时情况更为严重，因此厚度选择在*%%"迹。*"%++间为宜。如果污泥样品的动、植物油含量!"#"!提取精密度和回收率过高时，可酌情减少污泥的取样量。准确称取)$%%&干污泥样品，将标准油与泥样!"$测定精密度与回收率一起加在提取筒内，做索氏提取法精密度和回收率准确称取)$%%&干污泥，严格按上述试验条件试验。进行测试，测定结果见表.。在提取结束后，把蒸发瓶中的石油醚萃取液倒表!样品分析结果入恒重烧杯中，除去石油醚后称重。如萃取液中含测定值加标量测定总量回收率!"#样品有少量的污泥，可通过预先用

7、石油醚洗涤过的滤纸（+&）（+&）（+&）（,）（,）过滤，然后再用少量石油醚清洗蒸发瓶及滤纸，洗液*!$(*-$%..$!0/$(!$".*/$**-$%.-$/0"$/($*并入烧杯中。试验结果见表*。/*%$.*-$%.!$"0"$!"$-表#索氏提取法精密度和回收率试验结果注：测定值和测定总量为)$%%&干污泥样品中矿物测定值加标量测定总量回收率!"#油的含量。样品（+&）（+&）（+&）（,）（,）从表*、.的试验结果可看出，索氏提取法对总*(($"*-$%-"$"-)$(*$)油的提取精密度和准确度均比较理想，然而

8、经过层.*./*-$%*)*$*-"$/.$%析分离后，由于在层析过程中矿物油有损失而致使/*%"*-$%*./$.-"$0*$0注：测定值和测定总量为)$%%&干污泥样品中的油样品全过程加标回收率降低，重现性变差。含量（包括动、植物油）。根据测定经验，建议将测定结果乘上一定