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时间:2018-01-28
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1、贵州百灵企业集团世禧制药有限公司药材检验记录编号:共6页;第1页品名苦参规格包装进厂编号(批号)批数量来源(产地)检验日期检验项目结束日期检验依据《中国药典》2010年版一部P188及《中国药典》1995年版一部P176【性状】本品呈长圆柱形,下部常有分枝,长10~30cm,直径1~6.5cm。表面灰棕色或棕黄色,具纵皱纹和横长皮孔样突起,外皮薄,多破裂反卷,易剥落,剥落处显黄色,光滑。质硬,不易折断,断面纤维性;切片厚3~6mm;切面黄白色,具放射状纹理和裂隙,有的具异型维管束呈同心性环列或不规则散在。气微,味极苦。检验结果:项目结论:检验
2、人:【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色,横断面观呈扁长方形,壁微弯曲;表面观呈类多角形,平周壁表面有不规则细裂纹,垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维,多成束;纤维细长,直径11~27um,壁厚,非木化;纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁不均匀增厚。草酸钙方晶,呈类双锥形、菱形或多面形,直径约至237um。淀粉粒,单粒类圆形或长圆形,直径2~20um,脐点裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒较多,由2~12分粒组成。检验结果:检验人:(2)取本品横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮层即呈橙红色,渐变为血红色,久置不消失。木质
3、部不呈现颜色反应。检验结果:检验人:(3)取本品粉末0.5g,加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml,放置过夜,过滤,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液,另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各、4ul、,分别点于同一用2%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试
4、液和亚硝酸钠乙醇试液。在供试品色谱图中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同的橙色斑点。S=T=RH=氧化苦参碱对照品批号:来源:槐定碱对照品批号:来源:检验结果:检验人:【鉴别】共6页;第2页(4)取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取[鉴别]项(3)供试品溶液及上述对照品溶液各4ul分别点于同一用2%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5:0.6:0.3)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。在供试品色谱图
5、中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同的橙色斑点S=T=RH=氧化苦参碱对照品批号来源:检验结果:项目结论:检验人:【检查】(1)、水分实验仪器:实验方法:取本品照《中国药典》2010版一部水分测定法(附录ⅨH第一法)检查,取本品细粉2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量应不得过11.0%。干燥起止时间至干燥温度℃(样
6、品+瓶)重(g)恒重瓶重(g)第1次(g)第2次(g)第3次(g)水分(%)计算:检验结果:项目结论:检验人:【检查】共6页;第3页(2)总灰分实验仪器:实验方法:取本品粉碎,使能过二号筛,充分混匀。照灰分测定法(附录ⅨK),置于500~600℃炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量计算总灰分含量(%)。本品总灰分应不得过8.0%供试品恒重记录起止时间至炽灼温度℃(样品+坩埚)重(g)恒重坩埚重(g)第一次炽灼重(g)第二次炽灼重(g)第三次炽灼重(g)总灰分(
7、%)计算过程:检验结果:项目结论:检验人:【浸出物】检验仪器:检验操作方法:取本品粉碎,使能通过二号筛。照水溶性浸出物测定法(附录ⅹA)项下的冷浸法测定。取供试品g,置250ml锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器,迅速过滤,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒中的蒸发皿中,在水浴上蒸发干,后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量g。以干燥品计算浸出物含量(应不得低于20.0%)蒸发皿恒重记录恒重温度(℃)恒重时间至恒重数据(g)12345计算过程:检验结果:项目结论
8、:检验人:【含量测定】共6页;第4页(1)苦参碱和氧化苦参碱含量实验仪器:高效率液相色谱仪:电子分析天平:色谱条件:色谱仪:岛津LC2010AHT型色谱柱:流动相:
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