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1、品名:黄罠批号:规格:來源:取样量:检验口期:代表量:完成口期:检验依据:《中国药典》2010年版一部[性状]本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长,,,,cm,直径,,,,cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或个
2、相聚;导管间有木纤维;射线屮有时可见单个或个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。粉末黄白色。纤维成束或散离,直径,,,,口m,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。(2)取本品粉末g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100〜120目,5g,内径为10〜15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水3()ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,
3、正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄罠甲昔对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各2H1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷■甲醇■水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干.喷以1()%硫酸乙醇溶液,在105-C加热至斑点显色清晰。1:2:黄罠甲昔对照品批号:来源:检验结果:()(3)取本品粉末g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸
4、乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯Iml使溶解,作为供试品溶液。另取黄罠対照药材g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10H1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷■甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气屮熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。黄罠对照药材批号:来源:【检査】检验结果:()仪器:FA2004电子天平JC-101电热干燥箱单位:1#2#称量瓶烘2小时重量W
5、称量瓶烘2小时重量W1称量瓶再烘0.5小时重量w2称量瓶再烘0.5小时重量w2样品+称量瓶重W3样品+称量瓶重W3样品+称
6、量瓶烘5小时重量w4样品+称量瓶烘5小时重量w4样品+称量瓶再烘1小时重量w5样品+称量瓶烘1小时重量w5Wi-计薛公式:P二w;Xl°°%Pl=X100%=P2=X10()%=1.水分不得过10.0%(附录IXH第一法)。相对偏差=P1-P2P1+P2X10()%=检验结果:()2•总灰分不得过5.0%(附录IXK)o仪器:FA2004电子天平1#烟500°C炽灼2小时称重W1500°C再炽灼1小吋称重W2样品重W3样品+圮竭550°C炽灼5小时W44—10型箱式电阻炉单位:g2#itt烟500°C炽灼2小时称重W1塩堀500°C再炽灼1小吋称重W2样品重W3样品+圮媚5
7、5O°C炽灼2小时W41:2:样品+堆竭550°C再灰炽灼1小时W5样品+堆坍550°C再炽灼1小时W5计算公式:P=W5-W2W3XI00%Pl=xioo%=P2二X100%=相对偏差二P1-P2IP1+P2X100%=检验结果:()【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于17.0%。仪器:FA2004电子天平JC-101电热干燥箱DK-98-11水浴锅单位:g方法:取本品粉碎,通过二号筛,并混合均勾。精密称取供试品g,置250ml的锥形瓶中,精密加无水乙醇100ml,密塞,称定重量,静置1小吋后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
8、放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精在水浴上蒸干后,于105。C干燥3小时,置干燥器中冷却3()分钟,迅速精密称定重量。1#蒸发皿烘2小时重量W]蒸发皿再烘0.5小时重量w2样品重W3密量取滤液25ml,置己干燥至恒重的蒸发111L中,浸出物+蒸发皿烘3小时重量W42#蒸发1UL烘2小时重量Wi蒸发皿再烘0.5小时重量w2样品重W3浸出物+蒸发皿烘3小时重量W4浸出物+蒸发皿再烘30分钟重暈W5浸出物+蒸发皿再烘30分钟重暈W5一“八亠(W5-W2)*5计算公式: