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时间:2019-08-03
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1、安顺市宝林科技中药饮片有限公司牵牛子药材检验记录编号:检品名称牵牛子产品规格检品批号检验项目全检样品数量Kg检验日期年月日至年月日供应商检验依据及参考资料本公司《牵牛子检验操作规程》(编号:Q/BL·SOP·JYyl·003)实验记录检验项目检验过程及结论【性状】标准规定:本品似橘瓣状,长4~8mm,宽3~5mm。表面灰黑色或淡黄白色,背面有一条浅纵沟,腹面棱线的下端有一点状种脐,微凹。质硬,横切面可见淡黄色或黄绿色皱缩折叠的叶子,微显油性。气微,味辛、苦,有麻感。检查结果:本品似状,长4~8mm,宽3~5mm。表面色或色,背面有一条浅纵沟,腹面棱线的下端有一点状,微凹。质硬,横切面可见色或
2、色皱缩折叠的叶子,微显性。气,味辛、苦,有麻感。结果判定:□符合规定□不符合规定检验员:【鉴别】(1)经验鉴别标准规定:取本品,加水浸泡后种皮细胞呈龟裂状,手捻有有明显的黏滑感。检验结果:□符合规定□不符合规定检验员:(2)显微鉴别标准规定:本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色,形状不规则,壁波状。非腺毛单细胞,黄棕色,稍弯曲,长50~240um。子叶碎片中有分泌腔,圆形或椭圆形,直径35~106um。草酸钙簇晶直径10~25um。栅状组织碎片和光安顺市宝林科技中药饮片有限公司【鉴别】辉带有时可见。操作方法:照显微鉴别标准操作规程检测实验仪器:仪器编号:检验结果:□符合规定□不符合规定检验员
3、:安顺市宝林科技中药饮片有限公司【鉴别】(3)薄层色谱标准规定:应检牵牛子对照药材、咖啡酸对照品。S1S2S3操作标准:取本品粉末1g,置索氏提取器中用石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加入二氯甲烷-甲醇(3:1)混合溶液提取6小时,回收溶剂至5ml,作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10~20ul、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(93:9:4)为展开剂,
4、展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。S1=供试品S2=牵牛子对照药材S3=咖啡酸对照品牵牛子对照药材:批号:咖啡酸对照品:批号:环境温度:℃;环境湿度:%吸附剂:硅胶G薄层板:批号:显色剂:溶液:批号:点样量:供试品溶液μl;对照药材溶液μl;对照品溶液μl展开距离:cm显色检视:110℃加热至斑点显色清晰检查结果:如薄层色谱示意图(上图)所示,与对照药材和对照品色谱相应位置上,显颜色荧光斑点结果判定:□符合规定□不符合规定检验员:【检查】(1)水分:标准规定:照水分测定法(通则0832第二法),应不
5、得过10.0%。操作方法:电子分析天平型号:编号:恒温干燥箱型号:编号:温度℃供试品(1):扁形称量瓶恒重过程见下表(W1):次序一(0h)二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量(g)恒重差异=g-g=g(恒重差异应<0.3mg)扁形称量瓶恒重(W1)=g;供试品(W2):g供试品+扁形称量瓶恒重过程见下表(W3):次序一(0h)二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量(g)恒重差异=g-g=g(恒重差异应<5mg)供试品+扁形称量瓶恒重(W3)=g供试品(2):扁形称量瓶恒重过程见下表(W1):次序一(0h)二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重
6、量(g)恒重差异=g-g=g(恒重差异应<0.3mg)扁形称量瓶恒重(W1)=g供试品(W2):g供试品+扁形称量瓶恒重过程见下表(W3):次序一(0h)二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量(g)安顺市宝林科技中药饮片有限公司【检查】恒重差异=g-g=g(恒重差异应<5mg)供试品+扁形称量瓶恒重(W3)=g公式:W1+W2-W3水分=———————×100%W2计算结果:(1)水分=————————————×100%=(2)水分=————————————×100%=检验结果:%结果判定:□符合规定□不符合规定检验员:安顺市宝林科技中药饮片有限公司【检查】(2)总灰分:标准
7、规定:照灰分测定法(通则2302),应不得过5.0%操作方法:电子分析天平型号:编号:箱式电阻炉型号:编号:温度℃供试品(1):坩埚恒重过程见下表(W1):次序一(0h)二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量(g)恒重差异=g-g=g(恒重差异应<0.3mg)坩埚恒重(W1)=g;供试品(W2):g供试品+坩埚恒重过程见下表(W3):次序一(0h)二(5h)三(0.5h)四
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