荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留_蔡其洪.pdf

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1、第２４卷第５期沈阳大学学报（自然科学版），Ｖｏｌ．２４Ｎｏ．５２０１２年１０月（）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＯｃｔ．２０１２　ｙｇｙ　　文章编号：（）１００８－９２２５２０１２０５－００１９－０４荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留蔡其洪１，２，许桂芬１，阮丽琴１，李春来１（１．莆田学院医学院，福建莆田３５１１００；２．食品安全分析与检测教育部重点实验室（福州大学），福建福州３５０１０８）摘要：采用３＋增敏诺氟沙星的荧光强度，建立荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留优化了　

2、　　Ａｌ．分析实验体系的最佳值、３＋质量浓度和反应时间，利用荧光法测定，诺氟沙星的线性方程为ｐＨＡｌＦ＝１５．８９，线性范围在·－１之间，方法检出限为·－１，回收率在＋３６．５０Ｃ０．５～２５０ｎｇｍＬ０．０３２ｎｇｍＬ８１．００％～、、、，９９．３１％之间．该方法简单快速灵敏准确可用于肉类食品中诺氟沙星含量的测定．关键词：诺氟沙星；荧光分析法；肉类；含量测定中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码：Ａ诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎ，ＮＦＬＸ）又名氟哌酸，为第三代喹诺酮类抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强，毒副作用低和临床疗效高的

3、特点，是临床应用最广泛的喹诺酮类药物之一．诺氟沙星系化学合成药物，合成容易，价格低廉，故也是动物和水产养殖中最重要的抗感染药物之一，然而由于滥用现象严重，导致药物残留，给食品安全带来严重的威胁．该类药物的残留除其本身的毒副作用对人体造成直接危害外，更为严重的是人类长期食用含较低浓度药物的动物源性食品，容易诱导人类致病菌产生耐药性，从而影响该类药物的临床疗效．目前诺氟沙星的测定方法主要有紫外分光光度［１－２］，高效液相色谱法［３－５］，荧光分析法［６－８］．由于荧光法具有灵敏度高、选择性好的特点，是应用最广泛的方法［９］．其中应

4、用Ａｌ３＋荧光增敏测定诺氟　沙星，并用于滴眼液、胶囊［１０］和牛奶［１１］中诺氟沙星的测定．而荧光分析法用于肉类食品中诺氟沙星药物残留的检测还未见文献报道，且本文所建立的荧光法具有更低的检出限（０．０３２ｎｇ·ｍＬ－１），特别适用于痕量药物残留的检测，且样品前处理方法简单，用于实际肉类样品中诺氟沙星含量的测定，所得结果令人满意．１实验部分１．１仪器与试剂Ｆ－４６００荧光分光光度计（日本日立公司）；超声清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；万分之一电子天平（上海恒平科学仪器有限公司）；离心机（上海手术器械厂），ＰＨＳ－３Ｃ酸度计

5、（上海精密科学仪器公司）．诺氟沙星（中国药品生物制品检定所，），标准溶液质量浓度为·－１，９９．２％１００ｇｍＬμ３＋标准溶液是用（）（国药集团化学试ＡｌＡｌＮＯ３３，）·－１，剂有限公司分析纯配成浓度为０．１ｍｏｌＬ实验所需的各种肉类食品为市场上随意购买，其他所用试剂均为分析纯，水为纯净水．１．２样品前处理方法取２ｇ经绞碎的各种肉类食品，每次加入１０ｍＬｐＨ＝４的盐酸溶液超声提取三次，每次１０ｍｉｎ，各离心１０ｍｉｎ（３０００ｒ／ｍｉｎ），合并三次上清液，加入１ｍＬ的Ａｌ３＋标准溶液，定容至５０ｍＬ，　待测．１．３测定方法于

6、的具塞刻度试管中配制３＋５ｍＬＮＦＬＸ－Ａｌ的最佳体系溶液，使体系溶液中ＣＡｌ３＋＝２．０ｍｍｏｌ收稿日期：２０１２－０６－２９基金项目：福建省教育厅科技计划项目（ＪＡ０９１９７）；食品安全分析与检测教育部重点实验室（福州大学）开放基金（ＦＳ１０００１）；福建省科技计划重点项目（２０１１Ｙ００４８）．作者简介：蔡其洪（１９７１－），男，福建莆田人，莆田学院医学院副教授，硕士．２０沈阳大学学报（自然科学版）第２４卷·Ｌ－１、ｐＨ＝４．０，静置５ｍｉｎ，取试液置于１ｃｍ×１ｃｍ石英液池中，设置激发和发射单色仪狭缝宽度均为５ｎｍ，扫

7、描速度为１２００ｎｍ·ｍｉｎ－１，利用荧光分析法测定．２结果与讨论２．１金属离子的选择许多金属离子可与诺氟沙星发生络合反应，使荧光强度发生变化．实验考察了Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋、　Ｆｅ２＋、Ｍ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｕ２＋和Ｎｉ２＋等七种不同金属ｇ　离子与诺氟沙星配位反应后荧光强度的变化，结果发现Ａｌ３＋、Ｆｅ２＋、Ｍ２＋和Ｚｎ２＋与诺氟沙星配位　ｇ后荧光强度增强，增强的顺序为Ａｌ＞Ｚｎ＞３＋２＋２＋２＋；而３＋、２＋和２＋使诺氟沙星Ｆｅ＞ＭｇＦｅＣｕＮｉ的荧光强度受到猝灭因此，我们选择３＋增强．Ａｌ诺氟沙星的荧光强度作为分析测定的条件

8、，其荧光光谱变化如图１．图１０．１－１３＋·ｍＬＮＦＬＸ和ＮＦＬＸＡｌ　μｇ－的荧光激发和发射光谱Ｆｉｇ．１Ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎａｎｄｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒａｏｆ·－１３＋０．１μｇｍＬＮＦＬＸａｎｄＮＦＬＸ－Ａｌ２．２稳定性实验实验考察了ＮＦＬＸＡｌ３＋反应体系在２４