氮、磷、硫和氮元素的定性分析鉴定.doc

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氮、磷、硫和氮元素的定性分析鉴定一、原理鉴定有机化合物中的非金属元素大多采用将试样设法分解，使待测元素转变为无机离子，再分别加以鉴定的方法。本实验采用钠熔法分解试样:含C、H、O、N、S、X、P的有机物───→NaOH、Na3PO4、NaCN、Na2S、NaCNS、NaX二、仪器试管；酒精灯；试管夹。三、试剂金属钠，无水乙醇，1%醋酸铜水溶液,20%醋酸水溶液，30％氟化钾溶液，硫酸亚铁，3mol•L-1硫酸,1%氯化铁溶液，亚硝酰铁氰化钠，2mol•L—1硝酸，5％硝酸银，0.06mol•L-1次氯酸钠溶液,四氯化碳，联苯胺溶液：1g联苯胺溶于100mL50％醋酸内；醋酸铅试剂：取3滴饱和醋酸铅溶液加2mL10%氢氧化钠溶液；钼酸铵试剂:取5g钼酸铵溶于100mL经煮沸后冷却的去离子水中,再加入35mL32％的浓硝酸，摇匀，置于棕色试剂瓶中。四、实验步骤1、钠熔试验在一支干燥的硬质试管中，加入一粒黄豆大小的金属钠,小火加热至金属钠熔化并有蒸汽上升,立刻移开火焰,迅速加入几十mg（液体3~4滴）试样（试样直落管底，不要沾在管壁），待反应稍缓后,先用小火加热,然后用大火加强热至试管底部通红，并灼烧管壁使沾附的试样分解，冷却，加入1~2mL乙醇分解过量的钠，小火加热，乘热把试管底浸入装有10mL蒸馏水的50mL小烧杯中，炸裂后用干净的玻璃棒将管底捅破于水中，煮沸、过滤，用2~3mL蒸馏水洗涤残渣两次，滤液作元素分析用.2、元素鉴定Ⅰ、氮的鉴定①联苯胺—醋酸铜试验：加0。25mL醋酸铜（5滴）和0.25mL联苯胺溶液（5滴）于试管中，加一滴20%的醋酸，然后一滴一滴加入试样溶液，随时加以振荡。若起蓝色反应或有蓝色沉淀产生，表示氮的存在.②普鲁士蓝法取2mL试液于试管中，加固体硫酸亚铁10~20mg、2滴30%的氟化钾溶液，将溶液煮沸，冷却后加入3mol•L—1硫酸溶液至氢氧化铁沉淀溶解,然后加2滴1%的氯化铁溶液，有普鲁士蓝析出表明试样含有氮元素。Ⅱ、硫的鉴定： ①亚硝酰铁氰化钠试验在白色点滴板上放一粒芝麻大小的亚硝酰铁氰化钠，加1～2滴蒸馏水使其溶解，再加1~2滴试样，出现紫红色表示有硫存在。②硫化铅试验取试液1ml于试管中用醋酸酸化,再滴加1～2滴1%醋酸铅试剂，若发生黑色或棕色沉淀，表示有硫存在.Ⅲ、硫和氮的同时鉴定对于硫和氮试验呈阴性的式样，要进一步作此试验。取试液0。5mL于试管中，加稀盐酸使呈酸性反应，再滴加1滴氯化铁溶液，若有红色显现，表示有SCN-离子存在,即试样同时含有硫和氮。Ⅳ、卤素的鉴定：①卤化银试验取试液0.5mL于试管中,加稀硝酸使呈酸性,若样品含氮或硫,则在酒精灯上加热微沸数分钟，赶去氢氰酸和硫化氢。然后加滴5％的硝酸银溶液，若有沉重的白色—黄色沉淀产生，表示试样含卤素。②氯、溴、碘的分别鉴定取试样1mL于试管中，加稀硫酸呈酸性，然后加0。5mL四氯化碳，在逐滴加入新配0。06mol•L—1次氯酸钠,每加一滴用力摇动试管，注意四氯化碳层的颜色：黄棕表示有溴,紫色表示有碘，氯为无色。Ⅴ、磷的鉴定：取钠熔试样2mL于试管中,加入足够量的1mL浓硝酸使呈酸性,在酒精灯上煮沸1min，冷却,加入5mL钼酸铵试剂，沸水浴加热5min，静置，有鲜黄色沉淀出现，表示磷的存在。