分析化学课件 重量分析法.ppt

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1、第七章重量分析法§7-1概述一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分的含量。重量分析法例如：水泥样品（Fe，Al，Ca，Mg，Si）SiO218-24%（固定成分）称重，计算含量。第七章重量分析法§7-1概述根据分离方法不同分类为沉淀法气化法提取法（不常用）电解法一、分类：(1)沉淀法：是重量分析中的主要方法这种方法是利用沉淀反应将被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质。然后称其重量，再计算被测组分的含量。例如，

2、测定试液中SO42-含量时，在试液中加入过量BaCl2使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、干燥后称量，从而计算出试液中硫酸根离子的含量。第七章重量分析法§7-1概述例：测定煤中Ｓ的含量试样MgO+Na2CO3熔融Na2SO4BaCl2BaSO4过滤BaSO4洗涤烘干称重烘干称重并重复至恒重沉淀剂母液一般步骤含A试液（W）沉淀剂BAB过滤AB母液洗涤烘干或灼烧XY称重恒重由称量形式重量计算待测含量：（沉淀形式）（称量形式）(2)气化法：一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组分挥发

3、逸出，然后根据试样重量的减轻计算试样中该组分的含量；或当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加计算该组分的含量。例如，测定试样中吸湿水或结晶水时，可将试样烘干至恒重，试样减少的重量，即所含水份的重量。也可以将加热后产生的水气吸收在干燥剂里，干燥剂增加的重量，即所含水份的重量。根据称量结果，可求得试样中吸湿水或结晶水的含量。第七章重量分析法§7-1概述试样吸湿水分的测定：称湿样Wg干燥称量W1g水份%五水硫酸铜结晶水的测定：将加热后的水气吸收在干燥剂里，干燥剂增加的重量即为所含水

4、份。干燥剂Wg吸水后干燥剂W1g水份%第七章重量分析法§7-1概述（3）电解法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称量，求得其含量。例：铜合金中铅、铜的测定阴极阳极第七章重量分析法§7-1概述二、特点：1.重量分析法是化学分析法中经典方法，用于测定>1%的常量组分。不适用于微量组分分析。2.直接用天平称量，不需要用标样或基准物质进行比较，也不必用滴定管等容量仪器，方法准确。相对误差在±0.1-0.2%，3.操作步骤繁杂，过程慢，时间长。第七章重量分析法§7-1概述1.主要用于含量不太低的硅、硫

5、、磷、钨、钼、镍、稀土等元素试样的精确分析。三、应用：2.试样挥发份、灰份、水分的测定。3.作为容量法的校正（准确度）第七章重量分析法§7-1概述四、重量分析对沉淀的要求：第七章重量分析法§7-1概述因为重量分析是化学分析之一，沉淀法是最主要的重量法，此法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量。因此，被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净，这是重量沉淀法的关键。要想完全和纯净，就必须掌握沉淀的性质和适于沉淀的条件。这是本章讨论的中心问题。第七章重量分析法§7-1概述两个名词：1.沉淀形式：往

6、试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得沉淀为沉淀形式。2.称量形式：沉淀形式经过滤，洗涤，烘干或灼烧之后，得到称量形式。两种形式可相同，也可不同，但最后计算物质组分的百分含量是根据称量形式的化学组成和质量。第七章重量分析法§7-1概述例、被测组分沉淀形式称量形式BaSSiCaBaSO4BaSO4SiO2·H2OCaC2O4·H2OSiO2CaO第七章重量分析法§7-1概述（一）对沉淀形式的要求１、沉淀的Ｓ（溶解度）要小，要求沉淀的溶解损失不应超过天平的称量误差0.1mg，这样才能保证沉淀完

7、全。２、沉淀易过滤、洗涤３、沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其他杂质，不易吸附杂质。４、灼烧易转化为固定称量形式第七章重量分析法§7-1概述（二）对称量形式的要求１、有确定的化学组成，才能根据化学比例计算被测组分的含量。２、有足够的化学稳定性，不分解，不吸水，不吸CO2，不受O2的氧化而发生结构变化３、有足够大的摩尔质量，称量误差小，提高分析准确度。第七章重量分析法§7-1概述例：Al3+Al2O3NH3H2O作沉淀剂Al(OH)2灼烧8-羟基喹啉作沉淀剂（C9H6NO)3Al灼烧8-羟基喹啉铝0.1

8、000gAl可获得0.1888克Al2O3，1.7040克（C9H6NO)3Al天平称量误差为±0.1mg∴对于称量Al2O3和（C9H6NO)3Al不准确而引起的相对误差Al2O3（C9H6NO)3Al第七章重量分析法§7-1概述（三）沉淀剂的选择要求1、沉淀剂要有较高的选择性2、在灼烧时应易于挥发除去，保证沉淀的纯度，提高分析的准确性。3、符合沉淀要求ζ7-2沉淀溶解度及其影响因素顾名思义，沉淀物绝对不溶解是没有的，只要溶解损失不超过0.1mg，就认为沉淀完全，而