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《GBT 14949.5-1994 锰矿石化学分析方法 钛量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法CB/'r149495-94钦量的测定Manganeseores-Determinationoftitaniumcontent本标准等效采用国际标准ISO7723-1984((锰矿石及精矿—钦含量的测定刊.4‘几安替毗琳甲烷光度法》主题内容与适用范围本标准规定了二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量本标准适用于锰矿石、锰精矿、烧结矿中钦量的测定。测定范围:。.O1%-0.50%2方法提要试样用盐酸、硝酸、硫酸分解，不溶残渣用硫酸、氢氟酸处理后，用焦硫酸钾熔融。济
2、液在1。一1.2m.1/1-盐酸介质中.加入二安替毗琳甲烷，使与钦生成黄色络合物于分光光度计波长385n处，测量其吸光度3试剂3门焦硫酸钾。3.2盐酸(p1.19g/ml)13盐酸(1+1)3.4盐酸(1+50)15硝酸(pl.42g/mI)3.6硫酸(1+1)17硫酸(1十哟3.8氢氟酸(pI.14g/ml)。19抗坏血酸溶液(100g/l)，用时配制110几安替毗琳甲烷(C,,,H,,O,N,)溶液(50g/I):称取10g二安替毗琳甲烷(无水物)f140间、盐酸(1+10)中溶解(必要时可
3、加热)，移入200mL容量瓶中，并用相同浓度盐酸稀释至刻度，混匀n过滤1'31棕色瓶中保存用时配制钦标准贮存溶液叮用以卜两个方法中之一制备此溶液311.1称取0.1670g顶先在850~900C灼烧40min的二氧化钦(光谱纯)iiF带盖的铂ttM;中加入4.6g热硫酸钾(3.1),先在300.400C电炉上烘烤，以除去试剂中的水分，然后在700-750CkN融.直至熔融物清亮将琳祸冷却，并放于200ml烧杯中，加入50ml.硫酸(3.7).低温加热以溶解熔块.用硫酸(3-7)洗净琳祸及盖后移去
4、将此溶液移入1000mL容量瓶中，用硫酸(3-7)稀释至刻度、混匀此济液1ml含100kg钦。国家技术监瞥局1994-01一1a批准1994一10一01实施CR一r149495--943.11.2称取0.1000g金属}k(9.).95(';),洛解t20ml-硫酸(3-6川‘，济解hi加入艺-一蕊i内friTi(3.5),并蒸发至出现白烟5-10min,冷却加入501"1热硫酸(3.7)济解盐类。冷却.移n1川「下.」下夯址瓶中，用硫酸(3-7)稀释至刻度，混匀此溶液1ml一含100kg钦〔3
5、-12钦标准熔液移取50.0ml-钦标准贮存溶液(3.11)·i}:T200ml容41瓶中，kfl硫酸(3.l)稀释i}.刻f';,滋匀，此溶液1ml含ZnJig钦。4仪器、设备常用实验室仪器及4门铂钳W}4.2酒精喷灯或马弗炉:可将温度控制在了。。一了50C范围内4.3分光光度汁;具有近紫外可见区分光光度计5试样试样应通过0.100mm筛网.并在实验室条件下风干6分析步骤6.飞试料里称取。·9-1.1g试样，精确至。·0001g与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)计算钦量结果时，应将
6、所得结果(质址f分数夕乘以换算系数(K),即为完全千燥试祥中所测定钦量的质量百分数。100换算系数(K)一100一几6.2空白试验随同试料做空白试验6.3侧定6.3.1将试料(6.功置}-200mL烧杯中.加几滴水润湿加入30mL盐酸(3.2),盖I-表皿低温加热分解3。一40min,然后加入5mL硝酸(3-5)，加热至无二氧化氮烟.冷却加入20m1硫酸(3.6).继续加热至冒浓的白烟约5-10mm，冷却加入20mL盐酸(3-3)及50ml热水，并加热至可洛盐类洛解6.3.2以含有少量滤纸浆的中
7、速滤纸过滤，用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀微粒将且全部转移至滤纸上，并用热盐酸(3.4)洗净烧杯和带有残渣的滤纸2-3次，然后用热水洗8-10次.滤液以400m1烧杯承接，保留滤液。6.3.3将有残渣的滤纸(6.3.2)转移至铂增W,中，干燥、灰化，并在700-750C灼烧.15_至完全灰化为土。冷却琳竭，加入几滴水润湿残渣，加入5^6滴硫酸(3.6),5-6ml氢氟酸(3.8),缓慢加热至冒尽白烟，冷却6.3.4在铂琳祸中，加入1-2K焦硫酸钾(3.1)，在300^-400C烘烤以除去
8、其'1-i的水分.然后盖I铂钳祸盖，于700-750'C熔融5-10min。将冷却的柑涡连盖放入200ml、烧杯中，加入30nil硫酸(3./).加热、浸取将此溶液与滤液(6-3-2)合并.加热蒸发至溶液体积大约为”0m[，冷却后，移八200“1,容址瓶中，用水稀释至刻度，lfe匀。当有钡和铅的硫酸盐存在时，在分取溶液之前，应将溶液用慢速滤纸干过滤6.3.5按表1分取试液(6.3.4)WF100ml容量瓶中(空白试液应取与试料济液相同体积)Ge/T149495一94表土钦量分取试液(6.3.4)
