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《GBT 14949.1-1994 锰矿石化学分析方法铬量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法GB/T14949.1--94铬量的测定Manganeseores--Determinationofchromiumcontent本标准等效采用ISO619-198上《锰矿石—铬U的测定—二苯碳R,二)11#光度法和过硫酸银滴定法沙第一篇二苯碳酞二麟光度法1主题内容与适用范围本标4规定ly-苯碳酸二111光度法测定铬量本标准适1111锰{rti中铬量的i4Pl定测定范围:毛0.1002方法提要试样用无水碳酸钠和过氧化钠熔融.熔融物用水浸取，在硫酸介质中.六价铬离子与一苯碳酞_附生成紫鱿色络合物，F分光光度i卜上波tc54
2、0n-处，测量其吸光度饥含f"超过。.土%时干扰测定，可借助于二氯甲烷萃取钒的8_篷基哇琳盐而消除3试剂3.1混含熔剂:无水碳酸钠和过氧化钠(1f1),用时配制32无水乙醇3.3抓甲烷。3.4硫酸·(1/2H,SOJ=6mot[3.5硫酸，(1/2H书())一2l"01/1-16过硫峻锭溶液(250g/L)。用时配制3.7--苯碳酞)I#溶液(1g/I):称取。.lg二一苯碳酞一脱溶解J.-扣M【乙酸溶液(80，，))巾.;}.用水稀释至100ml混匀。用时配制3.88-rra琳溶液(25g/I)称取2.5g8-Ts基唆琳溶解于乙酸溶液CC(CH,000H)=
3、2motif.)中.并川此乙酸涪液稀释至100ail，混匀39硫酸银溶液(2.5g!1)3.10洛标准溶液:称取0.2828g预先经180^-200'C烘干至恒量并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(荃准试剂)，}i"i-T2501,,I-烧杯中，用水溶解.移入1000mL容量瓶中.并用水稀释至刻度混匀此溶液工ml含生。。}if;铬111甲从橙溶液(1g/I)国家技术监督局1994一01一18批准1994一10一01实施cB%r14949.1-944仪器、设备常III实验室仪}}、设备及4.1刚玉才J}lj车2马弗炉:口}将温度柠制在650^-750C4.3分光光
4、度计:终有近紫外可见区分光光度计5试样试样应通过〔.100mm筛网，井在实验室条件下风丁6分析步骤6门试料址称取约Ig试样，精确至。.0001g与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(八)计算铬量结果时，应将所得结果(质{山了分数)乘以换劝系数(K),即为完全干燥试样中所测定铬量的质量百分数100换算系数(K)100一A6.2宁白试验随同试料做空自试验6.3测定6.3门将试料(6.1)置于刚T.琳祸(4-1)中，加入约8g混合熔剂(3.1).棍匀，梭盖少许混合熔剂(3.1),段于约700C的马弗炉(4.2)内，熔融15^20min6.3.2熔融物冷却后，置于
5、预先盛有150^200mL近沸水的400ml烧杯中，加热浸取.取下烧杯，稍冷，用水洗净刚玉琳竭并取出。加热溶液至沸腾.煮沸1520min，逐滴加入无水乙醉(3.2).山至绿色消失井继续煮沸1-2mine溶液冷却后.连同其沉淀物一起移入250ml、容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀，静置使沉淀物沉降，将溶液干过滤于250mL烧杯中6.3.3移取10.00mL滤液置f100ml烧杯中，滴加2-3滴甲基橙溶液(3-11),用硫(r}(3.5川，和5'黄色转变为橙红色，混匀2min6.3.4当钒祛大于0.1%时，移取10.00mL'M=,液置于100m工的分液漏斗中，按6
6、.3.3进行中和后加入。._7一。，3tnL8羚基哇琳(3-8)和3.5mL二氯甲烷(3.3),强烈振荡1一2min,静置2，一3min放出三};A甲烷层并弃去。再承复用三氯甲烷(3-3)萃取2-3次，以确保钒的8-羚基唆琳盆萃取完全将经仪取后含铬的溶液过滤r100mL烧杯中，用温水洗涤5-6次，以下按6.3.5进行〔、6.3.5加入2m工硫酸(3-4)和4ml硫酸银溶液(3-9),煮沸，于沸腾液中加入2ml过硫酸按溶液(3.6),继续煮沸10min.溶液冷却后，移入50ml,容量瓶中，加入5ml几苯碳酸一阱溶液(3.初.棍匀20-30、。用水稀释至刻度，再混
7、匀6.3.6将部分溶液(6.3.5)移入吸收皿中(若试料含铬量不大于。.03Y"，用3cm吸收ML;含铬址大于0.03%,用1cm吸收皿)，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度(光度测觉应庄10-15min之间进行)。减去随同试料所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铬敏6.4上作曲线的绘制若试料含铬量不大于。.03%时，移取。,0.50,1.00,2.00,3.()t"L铬标准溶液(3.10);含铬址大1.03叭，时.移取0,3.00,5.00,7.00,10.00m工一铬标准溶液(3.10)，段卜刚玉柑祸，朴低温蒸发至卜以万按6.3.1
8、^-6.3.6进行以铬量为横坐标，以减
