GBT 14949.9-1994 锰矿石化学分析方法 硫量的测定

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1、中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法(.B/,r14949.9一94硫量的测定代替弓is151Manganeseores-Determinationofsulphurcontents本标准等效采用国际标准工SO320-1981((锰矿石硫量的侧定硫酸钡I:fir法和燃烧碘1,';滴定法》第一篇硫酸钡重量法1主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钡秉量法测定硫量本标准适用于锰矿石、锰精矿中硫量的测定。测定范围。.2%^10X02方法提要将矿样与过氧化钠碳酸钠在650700C熔融。使矿样中含有的硫(通常以黄铁矿和重晶石的形

2、式存在)转化为硫酸钠。用水提取熔融物、然后过滤，使硫酸根离子与其他干扰元素分离。滤液中的硫酸根用氯化钡沉淀，以硫酸钡的形式测定硫量。3试剂3门混合熔剂:由20g无水碳酸钠和30g过氧化钠混合，压碎、混匀。I2乙醉13碳酸钠溶液(10g/L)3.4盐酸(3+2)3，5氯化钡溶液(100g/工)3.6洗涤液将”ml抓化钡溶液(3.5)加入10mL盐酸(1+1)，用水稀释至1I17硝酸银溶液(1g/L)18甲基红指示剂(1g/L)乙醇介质。4仪器通常实验室设备及4.飞镍lkrlm国家技术监督局1994-0118批准1994-1

3、0-01实施CB/T149499一944.2瓷琳kA.4-3马弗炉。5试样试样应通过。100mm筛网并在实验室条件日几于6分析步骤6门试料壁称取1-2g试样，精确至0.0001g，当试样中含硫量小于1%时，称取2;;大F或等于1时称取1g在测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数(A)。计算硫童的结果时，应将所得结果(质议百分数)乘以换算系数(K),即为完全干燥试样中所测定硫量的质量百分数100换算系数K二100一月6.2空白试验随同试料做空自试验。6.3测定6.11将试样(6.1)W-1'镍柑W1(4.1)中，加入lo

4、g混合熔剂(3.1)，仔细混匀上面再艇盖1-2g71"0熔剂6.3.2将增1i'v放入已升温至约550'C的马弗炉(4.3)中，继续升温，在650-700(保温20mtrt取出稍冷，将琳祸放入盛有约150mL水的500m工一烧杯中，加热煮沸3-5min，取出琳竭并用热水冲洗钳祸再将其煮沸3一5min,6.3.3如果溶液有锰盐的绿色应加入几滴乙醇(3.2)还原锰。再加热煮沸至锰盐的绿色ki?J:6.3.4把热溶液通过定量滤纸过滤于500mL烧杯中，将溶液及残渣转移于滤纸上、用碳酸钠溶液(3.3)洗烧杯及滤纸各一次然后用药勺

5、小心将滤纸上大部分沉淀取出，放入原烧杯中.以碳酸钠溶液(3.3)冲洗药勺，取出并用热的碳酸钠溶液(3.3)洗滤纸上的沉淀一次。向原烧杯中加入50^80m1碳败钠溶液(3.3),煮沸5^10min将溶液通过同一滤纸，并将沉淀转移到滤纸上，再用热的碳酸钠溶液(3.3)洗沉淀及烧杯6-y8次(此时滤液约为300ml,)6.3-5向滤液中加入2滴甲基红指示剂(3-8)用盐酸(3-4)中和至溶液呈红色.并立即过i12.,>ml.6.3,6为防止爆沸，将1小片定量滤纸压干玻棒下盖仁表皿将溶液加热煮沸约5min.i'4-.尽二氧化碳然

6、后在不断搅拌下逐滴加入热(60^-70C)的氯化钡溶液(3.5)。当硫量小于或等于5师时加人]0ml-毓化钡溶液(3.5);当大于5%时加入15mL。将小片滤纸仍耸于玻棒下，微沸使其体积减少至约250in[。然后.将含有硫酸钡沉淀的溶液静置12h以上。在含有少量定量滤纸浆的慢速定里滤纸上过滤.并收集沉淀，用冷洗涤液(3.6)洗烧杯及沉淀2-3次。然后用温水洗至无抓离子井Fi硝酸银溶液(3.7)检验〕6.3.了将滤纸和沉淀放入已恒重的瓷钳锅(4-2)中。在电炉仁干燥、灰化后.放入马弗炉(4.3川，在Sooc灼烧20^3)m

7、in。取出，稍冷，将瓷堪竭放入千燥器中，冷却后称量。井灼烧至恒敏了分析结果的计算按下式计11硫的质量百分含量On:一m,)义0.1374只100S(少百)=XK了刀CB/'e149499一94式巾:二1一一硫酸钡的质量，9;m一空白试验巾硫酸钡的质量，9;In试料的质量，9;0.1374-硫酸钡换算为硫的系数;K—在完全干燥试样中硫量的质量百分数换算系数8精密度本标准中所列精密度是在1990年由九个试验室对四个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB6379

8、,进行统计分析得出的重复性r及再现性R见表1原始数据见附录Al(补充件)。表1水平，%(ra/m)}重复性:{再。。*。30^10。}Igr=-1.522-0.5551Igm}IgR--1.402’0.854-4Lgrri重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内