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《GBT 14949.10-1994 锰矿石化学分析方法 钴量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法C[s/'r14949.10一94钻量的测定代替川il,1”Manganeseores-Determinationofcobaltcontent木标准等效采用国际标准工SO316-19820矿石-一一钻l的测定一一亚硝1R去光度法1主题内容与适用范围本标准规定了亚硝基R盐光度法测定钻量本标准适用犷锰矿石、锰精矿中钻14-1的测定。测定范围:。.。。50-一1的%2方法提要在乙酸盐溶液中，三价钻与IY.硝基R盐反应形成红色络合物，溶液变$1.加入硝酸煮沸溶液以消除
2、千扰元素(铁、铜、镍)的于扰.在分光光度计匕.于波长520nm处，进行光度测定3试剂3门碳酸钠无水3.2盐酸印1.19g/mL)o3.3盐酸(14-1)3.4硝酸(pl.42g/ml)3.5硫酸(1+1),3.6氢氟酸400a(ni/m)。3.7氨水‘1+1)3.8锰溶液(20mg/1ml):称取55.0g无水硫酸锰‘加入10ml硫酸(3.5)和200^300ml水济解，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.9铁溶液(20mg/1ml'):称取2.86g三氧化二铁(高纯)用30
3、nil-盐酸(3-3)溶解冷却后移入100nil容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.10乙酸钠溶液(500g/L)(NaC,H,O·3H,O):如有沉淀物可过滤除去111}K硝9R4溶液〔!。g/I):称取log亚硝基R盐(C=,H,N0,S,Na,)，用水溶解后移入1()‘)ml容世瓶‘们.用水稀释至刻度，混匀。I枪钻标准贮存溶液称取1.0000g预先经硝酸(1+3)浸洗(以除去表面的氧化物)，再经无水乙醇洗涤，次、凉干的金属钻(99.9YO)于250inl烧杯中，用50ml盐酸(1+4)及少量硝酸(
4、3.4)溶解煮沸溶液，肖_至氮的氧化物消失，然后冷却。移入1000ml容壁瓶中一用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含钻。.0010go3.13钻标准溶液移取100.阴ml钻标准贮存溶液(3.12)，,6Y.1000ml容址瓶中加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度·混匀此溶液1m1含10(1l,g钻国家技术监督局1994-01-18批准1994一1001实施GBiT14949.10一944仪器、设备常用实验室仪器及4j铂士甘1m;4.2酒精喷灯或马弗炉，可将温度控制在900--10000C范围内4.
5、3分光光度计:吸光度可达1.500.5试样试样应通过。.100筛网，井在实验室条件下风干。6分析步骤6门试料量称取。.95一1.05g试样，精确至。.0001g.与测定同时，称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钻量结果时，应将所得结果(质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钻量的质量百分数。100换算系数K=100一A6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料((6.1)r于100mL烧杯中，加儿滴水润湿，加入15ml盐酸(3.2),盖上表mL低温加热分解1520
6、min。加入3^-5mL硝酸(3-4)，继续加热·蒸至近干。补加5mL盐酸，加热1^2min，以除去硝酸用水吹洗表皿及烧杯壁，并稀释至15^20mL，加热至沸，使可溶盐类溶解6.3.2用中速滤纸过滤，用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁r_的沉淀微粒，将其全部转移至滤纸上，井用热水洗涤烧杯、滤纸和残渣7-8次。滤液用250mL烧杯承接，保留滤液6.3.3将有残渣的滤纸((6-3.2)转移至铂V19中烘干，灰化，并在700^750Y.'灼烧.直至滤纸完全灰化冷却钳祸，加入几滴水润湿残渣，并加入5^-7滴硫酸(
7、3-5),5-7m1氢氟酸((3.6).缓慢加热至刚出现白烟。稍冷，再补加2-3ml氢氟酸(3-6)，继续加热至冒尽白烟，冷却6.3.4残渣在500--600C稍为灼烧，冷却，加入2-3g碳酸钠(3.1)，混匀，在900--1。。。(熔融15-20min,用40m1_盐酸(3.3)浸取熔融物。溶液蒸发至盐类析出，以除尽二氧化碳，与滤液(6.3.2)合并，蒸发合并后的溶液体积大约为50mL左布.冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.3.5当有不溶性沉淀物(铅、钡的硫酸盐)时，在分取溶液前
8、，应将溶液用慢速滤纸过滤。6.3-6分取25.00ml，溶液(6.3.4)于100mL烧杯中，用氨水((3-7)调节溶液至出现氢氧化物沉淀一然后立即滴加盐酸((3.3)至沉淀刚好溶解。6.3.7于溶液(6.3.6)中加入5ml一乙酸钠溶液((3.10)和3.0mL亚硝基R盐溶液(3.11).摇匀加热至沸，时时摇动溶液，并于微沸状态下保持8-10min，此时溶液体积不应少于25mL在小断摇动f.趁热加入6-7ml硝酸(3.4),煮沸1-2min，冷却溶液，
