阿加曲班合成工艺流程设计说课材料.doc

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1、精品好文档，推荐学习交流合肥工业大学医学工程学院项目设计作业设计题目：20t/a阿加曲班的合成工艺流程设计仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢34精品好文档，推荐学习交流合肥工业大学医学工程学院1一、综述2二、工作流程说明31.三乙胺的回收处理：为改进制药生产中敷酸剂三乙胺的回收方法，通过用氨水洗涤处理含三乙胺盐酸盐、苯混合物的方法，研究模拟了用氨回收三乙胺的可行性，结果表明在油水两相共存的条件下，氨可以置换出三乙胺盐酸盐中的三乙胺，三乙胺溶解在苯中，可与苯一起蒸出。三乙胺与氨在水溶液中的PKb值分别为3.25、4.76，表明三乙胺的碱性强于氨，氨不能

2、置换出三乙胺盐酸盐中的三乙胺。按此常识，水洗可除去残存于苯相中过量的氨，随着水洗次数的增加，残存的氨逐渐减少，废水pH值应逐渐变小，但事实却是pH先逐渐变大，然后逐渐变小，最后趋于稳定。对此异常现象的解释，我们认为，三乙胺易溶于苯而微溶于水，在苯、水两相间存在相平衡，在用氨水洗涤发生了如下反应：26目录一、综述-----------------------------2二、工作流程说明---------------------3（一）、工艺流程框图---------------------------4（二）、物料衡算--------------------

3、-----------5（三）、设备类型与大小------------------------15（四）、带控制点的工艺流程图------------------19（五）、工艺优化说明--------------------------20（六）、工艺流程与安全操作说明----------------21（七）、三废排放及防治------------------------26（八）、过程技术与GMP规范响应性-----------30三、小结----------------------------32仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢34精品好文

4、档，推荐学习交流一、综述阿加曲班为白色、无臭的结晶或结晶性粉末，易溶于冰醋酸，微溶于乙醇，不溶于丙酮、醋酸乙酯和乙醚。阿加曲班由R和S构型混合物组成，其比例约为65∶35。从乙醇结晶，熔点188～191℃。其一水合物：C23H36N6O5S·H2O。[141396-28-3]。从含水乙醇结晶，熔点176-180℃。[α]D27+76.1°(C=1，0.2mol/L盐酸)。阿加曲班是一种合成的单价小分子直接凝血酶抑制剂，它可选择性地与凝血酶的催化位点进行可逆性地结合，从而发挥竞争性的抑制作用。与肝素和其他直接凝血酶抑制剂不同的是阿加曲班可抑制血凝块中的凝血酶。

5、本组的课程设计题目是：20t/a阿加曲班的合成工艺流程设计。经过查阅相关的文献资料，本组确定的阿加曲班合成路线如下：该阿加曲班-水合物合成路线共涉及五步反应、各步反应收率较高，操作简单，工艺稳定，纯度较好，适合工业化生产。仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢34精品好文档，推荐学习交流二、工作流程说明细化单元操作工艺流程框图工艺路线选择查阅相关资料物料衡算、绘制物料平衡图确定生产工艺流程、绘制生产工艺流程示意图确定设备类型与大小工艺流程与安全操作说明、三废排放及防治、过程技术与GMP规范响应性带控制点的工艺流程图仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢

6、谢34精品好文档，推荐学习交流（一）工艺流程框图仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢34精品好文档，推荐学习交流（一）物料衡算2.1生产周期：工序一二三四五六七八九十十一时间3.5h4.5h2h20h3h17h0.5h6.5h1h12.5h1h总时间78h具体工序时间说明：工序一：N-硝基-L-精氨酸、25%氢氧化钠水溶液、缚酸剂碳酸钠加入反应釜并搅拌使其溶解，降温至-5~0℃，需0.5h（包括开工前设备检查），将3-甲基喹啉-8-磺酰氯的四氢呋喃溶液滴加至反应釜中，需0.5h，升温至25~30℃，继续搅拌两小时，将反应体系PH调为2.7，合计2.5h

7、。总时间3.5h。工序二：浓缩，加甲醇，再次浓缩，总时间4.5h。工序三:残余物过滤，滤饼用纯化水洗涤3次，计1h,干燥得中间体1，四氢呋喃加入搅拌使其溶解，计1h。总时间2h。工序四：中间体1的四氢呋喃溶液加入反应釜中，三氯氧化磷溶于四氢呋喃缓慢滴入反应釜中，然后将（2R,4R）-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的四氢呋喃溶液加入反应釜中，半个小时滴加完毕，合计1.5h，滴加三乙胺，升温至0~5℃，搅拌反应两小时，合计3h，反应体系用饱和食盐水洗涤两次，收集合并有几层，需时1h，反应体系用饱和食盐水洗涤两次，收集合并有几层，需时1h。滤液进行减压浓缩，计2h，无

8、水乙醇加入反应釜，25~30℃下搅拌至全溶，调PH至