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时间:2020-12-05
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1、膇铁含量的测定方法蚃羁莁铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。羆螃一、原理莂在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。蝿螅二、试剂和仪器袂柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;螃1,10-邻菲啰啉溶液,2.5g/L:称量2.5g1,10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;蒁醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3
2、H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;螈Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml容量瓶中,稀释至刻度;羂Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。袀仪器:分光光度计;1cm比色皿。罿薇三、测定步骤肂(一)工作曲线的绘制芁量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2.50m1、5.00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、
3、200、400?g/Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。蚁用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。莆(二)湿法磷酸中铁含量的
4、测定莆吸取1ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。蚂不加试样,在同样条件下进行空白试验。腿(三)计算荿总铁含量按下式计算蒆w(Fe)=肃式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,?g;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,?g;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g袀膈薆蒄芈袆土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的R2O3沉淀用焦硫酸钾熔融,用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。当只需要测定铁时,采用氢氟酸(HF)分解法分
5、解土壤样品后不必分离硅。铁的测定通常采用重铬酸钾容量法,邻啡罗啉比色法,原子吸收[6]罗啉比色法可以分别测定溶液中的Fe2+和Fe3+,不加还原剂时测定Fe2+,加还原剂时测定Fe2++Fe3+,即得土壤中全铁含量,又可通过差减法计算出Fe3+含量。比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法(GB7873-87,3),适于微量铁的定量测定。蚆11.6.1邻啡罗啉比色法(方法一)蚀11.6.1.1方法原理肀以盐酸羟胺为还原剂,将三价铁还原为二价铁,在pH2~pH9的范围内,二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物[Fe(CHN)]2+12,借此进行比色测定
6、。其反应如下:823蚅4FeCl3+2NH2OH·HCl→4FeCl2+N2O+6HCl+H2O螆Fe2++3C12H8N2======[F6(C12H8N2)3]2+(橙红色)肁这种反应对Fe2+很灵敏,形成的颜色至少可以保持15天不变。当溶液中有大量钙和磷时,反应酸度应大些,以防CaHPO·2HO沉淀的形成。用邻啡罗淋比色法测铁,几乎不受土壤中42其它离子的干扰(注1),但有高氯酸盐,则会生成高氯酸邻位二氮杂菲(C12H8N2·HClO4)产生干扰。蒈在显色溶液中铁的含量在0.1~6mg·mL-1时符合Beer定律,波长530nm。蚈11.6.
7、1.2主要仪器分光光度计螆11.6.1.3试剂蒂1.100g·L-1盐酸羟胺溶液:称10g固体盐酸羟胺(NH2OH·HCl,化学纯)溶于水中,定容至100mL。膀2.邻啡罗啉显色剂:称固体邻啡罗啉0.1g,溶于100mL水中,若不溶可略加热。-1蒇3.100g·L乙酸钠溶液:称取乙酸钠(CH3COONa·3H2O,分析纯)固体10g,溶于水中,定容至100mL。袅4.100mg·mL-1铁(Fe)标准溶液:准确称取纯金属铁粉或纯铁丝(先用盐酸洗去表面氧化物)0.1000g,溶于稀盐酸中,加热溶解,冷却后洗入1L容量瓶中,定容。袃11.6.1.4操作
8、步骤蚈1.吸取1~5mL(注2)脱硅后的系统分析待测液(11.4.2.4,B溶液),移入50mL容量瓶中。加少量水冲洗瓶颈
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