香料和香精的检验分析说课讲解.ppt

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1、香料和香精的检验分析香料试样的制备和取样一、香料试样的制备1．精油的试样制备（精油是由植物产生的，并且大多数是液态的具有挥发性的有机混合物，具有香气。）基本方法先用脱水剂（无水硫酸钠或无水硫酸镁）脱去香料中的水分，再经过滤除去不溶性杂质，最后进行脱色。制备步骤（1）样品的采取（干燥的玻璃瓶中2/3体积）；（2）样品的脱水；（3）样品的脱色；2．单离与合成香料的试样制备（人造香料的一类。用物理或化学方法从天然香料中分出的单体香料。例如从薄荷油中分出的薄荷脑）只需过滤除去不溶性杂质即可二、取样的方法取样工具（精油取样时所使用的工具包括搅拌器、抽油器、底

2、部和表层取样器、中心取样器、区层取样器、活栓、泵、虹吸管、玻璃取样管和样品容器。）取样步骤（1）检查：观看其外观是否一致。如呈液态，要检查精油中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其它杂质。（2）均匀化：为保证从每一个容器中取出的样品具有足够的代表性，取样前应采用下述方法进行均匀化。当样品呈液态时，要充分摇晃容器，并用搅拌器或通入氮气、脱氧空气使其均匀。当样品呈固态或粘稠状、或固相与液相混合组成时，应将样品加热使其全部液化，并摇晃均匀。加热的温度应以全部样品熔化的最低温度为宜。当不能达到全部熔化时，可用适当工具采取一系列局部样品，集中、混合均匀

3、后，再从中取出3个有代表性的样品。（3）取样方法不同部位、不同深度、不同数量取样样品的保存在盛装样品的玻璃瓶上贴上标签，注明样品编号和名称、香料产品的规格和数量、生产单位、取样日期、容器的数量及种类和标记、取样监督人的姓名、委托单位等内容，以保证样品的可靠性。完成取样后，应尽快分析检测，保留的样品应存于阴凉处。香料的感官检验包括香料试样的香气质量、香势、留香时间以及香料的香味和色泽等指标的检验。一、香气的评定（评定样品与标准样品的香气是否相符）1．标准样品、溶剂和辨香纸标准样品（能代表当前生产质量水平的各种香料产品）溶剂（按不同香料品种选用乙醇、苄

4、醇、水等）辨香纸（质量好的厚度约为0.5mm的无臭吸水纸条，宽（0.5～1.0）cm，长（10～15）cm。）2．香气评定的方法和步骤液体香料（用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约（1～2）cm（两者必须接近等量），用夹子夹在测试架上，然后用嗅觉进行评香。头香、体香、尾香）固体香料（固体香料的试样和标准样品可直接（或擦在清洁的手背上）进行评香。香气浓烈者可选用适当溶剂溶解，并稀释至相同浓度，然后蘸在辨香纸上按上述方法进行评香。）3．结果的表示（满分40分）表示，或用纯正（39.1～40.0分）、较纯正（36.0～39.0分）、可以（32.0～35

5、.9分）、尚可（28.0～31.9分）、及格（24.0～27.9分）、不及格（24.0分以下）二、香味的鉴定（食用香料）取试样的1%乙醇溶液1mL，加入250mL糖浆中，用味觉进行鉴定，应符合同一型号的标样。三、色泽的鉴定通过比较待测试样与标准比色液的色泽是否相符（液体试样），或在指定范围内（固体试样），以确定试样是否达到质量标准。试剂（1）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7)＝1.0g/L。经烘干的重铬酸钾1.0000g于1000mL容量瓶中，加2%的硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。（2）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7)＝0.1g/L。用移液管

6、准确吸取上述重铬酸钾标准液100mL于是1000mL容量瓶中，用2%的硫酸水溶液稀释至刻度。（3）硫酸溶液：质量分数为2%。三、色泽的鉴定液体标准比色液用移液管准确量取重铬酸钾标准溶液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度，即得从水白到橘黄的17个色标。测定方法（1）固体香料：将试样置于一洁净的白纸上，用目测法观察其色泽是否在指定范围内。（2）液体香料：将试样与标准比色液分别置于相同规格的比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。液体标准比色液香料的理化性质测定一、乙醇中溶解度的测定单离或合成香料在规定温度下，1mL或1mg的香料全部

7、溶解于一定浓度的乙醇水溶液时所需该乙醇水溶液的体积。测定原理判断精油中萜类含氧化合物和萜烯的相对比例试剂、仪器乙醇水溶液体积有50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%等（1）量筒：10mL或20mL，具磨砂玻璃塞，分刻度为0.1mL。（2）移液管：1mL。（3）分析天平：精度为0.0001g。（4）温度计：分刻度为0.1℃或0.2℃。测定步骤准确量取或称取1mL或1g试样，置于量筒中，按规定温度在水浴中保温，用滴管缓缓地逐滴加入一定浓度的乙醇水溶液，每次加入后均须摇匀，加入至溶液澄清时记录加入的乙醇溶液的毫升数

8、。乙醇和水混合液的配制结果表示香料在乙醇中溶解度可表示为：1mL或1g香料溶解在mL体积分数为%的乙醇中。注意事项（1）溶