样品的预处理分析方法选择ppt课件.ppt

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1、复习：采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取

2、得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。教学目的：掌握样品预处理的目的和处理的原则；了解一些常用的预处理的方法；掌握选择分析方法应考虑的因素；理解分析方法的评价；教学重点：常用的预处理方法；分析方法的选择；教学难点：分析方法的选择。1.7样品的预处理1.8分析方法的选择1.7样品的预处理为什么要对样

3、品进行预处理？食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。1.7.1处理原则总的处理原则：①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；④选用的分离富集方法应简便。被测组分的损失可用回收率来衡量：对回收

4、率的要求：随被测组分的含量不同而不同，一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回收率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回收率为90%～99%，有时允许更低。1.7.2常用的预处理方法一、有机物破坏法二、溶剂提取法三、挥发和蒸馏分离法四、色层分离法五、离子交换分离法六、沉淀分离法七、皂化法和磺化法八、浓缩一、有机物破坏法测定目标：食品中存在多种微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的，如Pb、As、Hg

5、等。预处理的原因：这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离子检测难以进行。预处理的机理：在测定前必须破坏金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使被测组分释放出来。分解有机质的方法：根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法两大类。1.干灰化法干灰化法的机理：干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧，使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出，而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。灰化温度一般为500～6000C，灰化时间以灰化完全为度，一般

6、为4～6h。干灰化法的优点：破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金属元素的测定。干灰化法的缺点：破坏温度高、操作时间长，易造成某些元素的损失。2.湿消化法湿消化法的机理：湿消化法是向样品中加入强氧化剂（如H2SO4、HNO3、H2O2、KMnO4等）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。缺点：在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通风柜中进行。湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如硝酸-硫酸、硝酸

7、-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。二、溶剂提取法溶剂提取法的机理：利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离。分类：根据样品有关成分性质的不同，可采用浸提法、萃取法。1.浸提法浸提法的机理：用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。浸提法对所采用的提取剂的要求：提取剂应既能大量溶解被测物质，又不破坏被提取物质的性质和组成。常用的提取剂有：无机溶剂：如水、稀酸、稀碱等；有机溶剂：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率，常用的仪器是索氏抽提器。2.萃取

8、法萃取法的机理：利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。萃取效率由选择的萃取溶剂和萃取的方法来决定。所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗