对甲基苯乙酮的制备.doc

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1、机密第1页2021-10-5-liuyu实验5对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理2．掌握基本操作：①带干燥管和吸收有害气体回流装置②搅拌装置——电磁搅拌③分液漏斗分离洗涤、萃取④学习无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作二、实验原理苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行；所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：AlCl3/Ac2O=2.2三、实验步骤2、实验步骤在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）。迅速称

2、取10g经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中，再加入25mL无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL的新蒸乙酸酐和3mL无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60℃）。边滴加边搅拌，约10-15min滴加完毕。加完后，在沸水浴上（90-95℃）回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL浓盐酸和20g碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20mL甲苯萃取两次（10-1）。合并有机层和甲苯萃取液，依次

3、用等体积（10mL）的10%氢氧化钠溶液和（10mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。反应混合物有机层粗产物水层苯萃取2次（4ml/次）合并苯层水层碱洗水洗水层有机层（弃去）无水硫酸镁干燥澄清有机层蒸馏回收溶剂苯改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分称量（无色透明油状液体）四、实验注意事项：①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。四、注意事项1反应装置要干燥，以免AlCl3吸水

4、，无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。若大部分变黄则表明已水解，不可用。2AlCl3要研碎，速度要快。3经老师检查后，方能开动搅拌装置。4加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快；稀HCl（1：1，已配）用量约为140ml。5吸收装置：约20％氢氧化钠溶液，自配，200mL，特别注意防止倒吸。6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控制。7、苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。8、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一.五、六、问题与讨论1、水和

5、潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取无水三氯铝？2、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物？3、在烷基化和酰基化反应中，三氯化铝的用量有何不同？为什么？4、下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得到什么产物？①过量苯+ClCH2CH2Cl；②氯苯和丙酸酐；③甲苯和邻苯二甲酸酐；④溴苯和乙酸酐。